Trucos y consejos
¿Cuál es la influencia de las tapas de los crisoles en el comportamiento térmico de los hidratos?
Los hidratos son un grupo de sólidos cristalinos que liberan su agua cristalina al calentarse.
La temperatura de liberación depende, por un lado, de la energía de enlace con la que el agua se une a la estructura. Esto brinda la oportunidad de obtener información sobre las relaciones de enlace en la estructura cristalina mediante el análisis térmico. Sin embargo, la temperatura de liberación también se ve influida por el sistema de crisol utilizado. Es de esperar que el diámetro del orificio de la tapa del crisol influya en la temperatura de liberación. Por lo tanto, los efectos en las curvas DSC o TGA que pueden atribuirse a la misma liberación de agua de un hidrato pueden variar ampliamente en cuanto a su posición de temperatura, basándose únicamente en las condiciones de medición seleccionadas.
Con el siguiente ejemplo del trihidrato de amoxicilina, se mostrará qué efectos entran en juego en las curvas DSC. La amoxicilina es un antibiótico empleado en humanos y animales para el tratamiento de infecciones bacterianas, como infecciones del oído medio, bronquitis o enfermedades de la piel. La sustancia no es atacada por el ácido estomacal y, por tanto, puede administrarse no sólo como infusión o inyección, sino también como comprimido o suspensión. Las formas farmacéuticas orales contienen principalmente amoxicilina en forma de trihidrato, un polvo cristalino blanco [1]
Investigaciones previas mediante TGA-FT-IR
Para comprobar que la liberación de agua por la amoxicilina no se solapa con la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición de la sustancia, se realizó primero una medición termogravimétrica en combinación con un Bruker FT-IR, cuyo resultado se representa en la figura 1.
La muestra presenta varios cambios de masa durante el calentamiento a 600°C. El primer paso con una temperatura de pico DTG de 132°C corresponde a una pérdida de masa del 12,9%. Este valor concuerda bien con la pérdida de masa teórica del 12,88%, que puede calcularse basándose en la masa molar del trihidrato de amoxicilina de 419 g/mol y la liberación de las tres moléculas de agua. La figura 2 confirma que el gas liberado es exclusivamente agua
Investigación DSC con tapas de crisol de diferente perforación
Se pesaron muestras con una masa de 2,25 mg cada una en crisoles de aluminio Concavus® y se sellaron los crisoles con tapas perforadas de forma diferente. A continuación se presentan imágenes de los agujeros preparados. La liberación de agua aparece en las curvas DSC como un pico EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico. Como puede verse claramente en la figura 3, tanto el inicio del pico como, en particular, la parte superior de cada pico correspondiente se desplazan a temperaturas más altas a medida que disminuye el tamaño del agujero. Una reducción del diámetro del orificio en un factor de 11,5 (de aprox. 727 µm a aprox. 63 µm) produce un desplazamiento de la temperatura de pico de 37 K. Además, la forma del pico cambia: cuanto más pequeño es el orificio de la tapa, más estrecho y pronunciado es el pico.
Resumen
Cuando se utilizan crisoles de aluminio con tapas perforadas para el ensayo de hidratos orgánicos e inorgánicos, el tamaño del orificio influye significativamente en la posición de la temperatura del pico de evaporación endotérmica resultante. Sólo puede conseguirse una buena reproducibilidad de los resultados de las mediciones DSC cuando las condiciones de medición idénticas empleadas incluyen también un tamaño de orificio idéntico. Del mismo modo, cabe esperar un comportamiento similar para todas las reacciones en las que se liberan gases, como las reacciones de combustión o Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición.