Съвети и трикове
Какво е влиянието на капака на тигела върху термичното поведение на хидратите?
Хидратите са група кристални твърди вещества, които при нагряване освобождават кристалната си вода.
Температурата на освобождаване зависи, от една страна, от енергията на свързване, с която водата е свързана в структурата. Това дава възможност чрез термичен анализ да се получи информация за връзките в кристалната структура. Температурата на освобождаване обаче се влияе и от използваната тигелна система. Може да се очаква, че диаметърът на отвора в капака на тигела ще повлияе на температурата на освобождаване. Поради това ефектите в кривите на DSC или TGA, които могат да бъдат проследени до едно и също освобождаване на вода от хидрат, могат да варират значително по отношение на тяхната температурна позиция само въз основа на избраните условия на измерване.
Със следващия пример за амоксицилин трихидрат ще бъде показано кои ефекти се проявяват при DSC кривите. Амоксицилинът е антибиотик, използван при хора и животни за лечение на бактериални инфекции, като например инфекции на средното ухо, бронхит или кожни заболявания. Веществото не се атакува от стомашната киселина и следователно може да се прилага не само като инфузия или инжекция, но и като таблетка или суспензия. Пероралните фармацевтични форми съдържат най-често амоксицилин под формата на трихидрат - бял кристален прах [1]
Предварителни изследвания чрез TGA-FT-IR
За да се провери дали отделянето на вода от амоксицилин не се припокрива с разлагане на веществото, първо беше проведено термогравиметрично измерване в комбинация с FT-IR на Bruker, чийто резултат е представен на фигура 1.
Пробата показва няколко промени в масата при нагряване до 600°C. Първата стъпка с пикова температура на DTG от 132°C съответства на загуба на маса от 12,9%. Тази стойност е в добро съответствие с теоретичната загуба на маса от 12,88%, която може да бъде изчислена въз основа на моларната маса на амоксицилин трихидрата от 419 g/mol и освобождаването на всичките три водни молекули. Фигура 2 потвърждава, че освободеният газ наистина е изключително вода
Изследване на DSC с различно пробити капаци на тигели
Проби с маса от 2,25 mg всяка бяха претеглени в алуминиеви тигли Concavus® и тиглите бяха затворени с капаци с различни пробиви. Снимки на подготвените отвори са представени по-долу. Освобождаването на вода се появява в DSC кривите като ендотермичен пик. Както ясно се вижда на фигура 3, както началото на пика, така и по-специално върхът на всеки съответен пик се изместват към по-високи температури с намаляването на размера на отвора. Намаляването на диаметъра на отвора 11,5 пъти (от около 727 µm на около 63 µm) води до изместване на температурата на пика с 37 K. Освен това се променя формата на пика: колкото по-малък е отворът в капака, толкова по-тесен и стръмен е пикът.
Резюме
Когато алуминиеви тигли с пробити капаци се използват за изпитване на органични и неорганични хидрати, размерът на отвора оказва значително влияние върху температурната позиция на получения пик на ендотермично изпарение. Добра възпроизводимост на резултатите от DSC измерванията може да се постигне само когато използваните идентични условия на измерване включват и идентичен размер на отвора. По подобен начин подобно поведение може да се очаква за всички реакции, при които се отделят газове, като например реакции на горене или разлагане.