Tips og tricks

Hvilken indflydelse har låg til smeltedigler på hydraters termiske opførsel?

Hydrater er en gruppe af krystallinske faste stoffer, som frigiver deres krystalvand, når de opvarmes.

Frigørelsestemperaturen afhænger blandt andet af den bindingsenergi, som vandet er bundet med i strukturen. Det giver mulighed for at få oplysninger om bindingsforholdene i krystalstrukturen ved hjælp af termisk analyse. Frigørelsestemperaturen påvirkes dog også af det anvendte digelsystem. Man kan forvente, at diameteren på hullet i digellåget vil påvirke frigivelsestemperaturen. Effekter i DSC- eller TGA-kurverne, som kan spores tilbage til den samme frigivelse af vand fra et hydrat, kan derfor variere meget med hensyn til deres temperaturposition, kun baseret på de valgte målebetingelser.

Amoxicillin trihydrat-tabletter på en sølvblister med et grønt blad, der fremhæver farmaceutiske anvendelser inden for sundhed.

Med det følgende eksempel på amoxicillintrihydrat vil det blive vist, hvilke effekter der spiller ind på DSC-kurver. Amoxicillin er et antibiotikum, der anvendes til mennesker og dyr til behandling af bakterielle infektioner som f.eks. mellemørebetændelse, bronkitis eller hudsygdomme. Stoffet angribes ikke af mavesyre og kan derfor ikke kun gives som infusion eller injektion, men også som tablet eller suspension. Orale lægemiddelformer indeholder for det meste amoxicillin i trihydratform, et hvidt krystallinsk pulver [1]

Forundersøgelser ved hjælp af TGA-FT-IR

For at kontrollere, at amoxicillins afgivelse af vand ikke overlappes af NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af stoffet, blev der først udført en termogravimetrisk måling i kombination med en Bruker FT-IR, hvis resultat er vist i figur 1.

Termogravimetrisk analyse af amoxicillintrihydrat, der viser TGA- og DTG-kurver og fremhæver de vigtigste masseændringer ved forskellige temperaturer.
Fig. 1. TGA-måling af amoxicillintrihydrat, her ses TGA- (fuldt optrukket linje) og DTG-kurver (stiplet linje); prøvevægt: 3,5 mg, digel: Al digel (låg manuelt gennemboret), opvarmningshastighed: 10 K/min, atmosfære: N2 Kurveforløbet (TGA og DTG) i området mellem ca. 170 °C og 250 °C er sandsynligvis påvirket af, at hulstørrelsen er ret small (nedbrydningsprodukter kan ikke slippe ud af diglen hurtigt nok)
NETZSCH brochureomslag om "Rotationsreologi: Interpretation of Data by Application" med en skinnende blå væske.
Fig. 2. FT-IR-spektrum af den gas, der blev frigivet ved 133 °C (blå, øverst), sammenlignet med biblioteksspektret (EPA-biblioteket) af vand (rød, nederst)

Prøven udviser flere masseændringer under opvarmning til 600 °C. Det første trin med en DTG-toptemperatur på 132 °C svarer til et massetab på 12,9 %. Denne værdi er i god overensstemmelse med det teoretiske massetab på 12,88 %, som kan beregnes ud fra den molære masse af amoxicillintrihydrat på 419 g/mol og frigivelsen af alle tre vandmolekyler. Figur 2 bekræfter, at den frigjorte gas faktisk udelukkende er vand

DSC-undersøgelse med forskelligt gennemborede digellåg

Prøver med en masse på 2,25 mg hver blev afvejet i Concavus® aluminiumsdigler, og diglerne blev forseglet med forskelligt gennemborede låg. Billeder af de forberedte huller er vist nedenfor. Vandafgivelsen vises i DSC-kurverne som en EndotermEn prøveovergang eller en reaktion er endoterm, hvis der er brug for varme til omdannelsen.endoterm top. Som det tydeligt fremgår af figur 3, forskydes både starten af toppen og især toppen af hver tilsvarende top til højere temperaturer, når hulstørrelsen mindskes. En reduktion af hullets diameter med en faktor 11,5 (fra ca. 727 µm til ca. 63 µm) resulterer i en forskydning af toptemperaturen på 37 K. Derudover ændres toppens form: jo mindre hullet i låget er, desto smallere og stejlere er toppen.

DSC-kurveanalyse af amoxicillintrihydrat, der viser temperaturpåvirkning af digellågets hulstørrelse på vandafgivelse.
Fig. 3. DSC-måling på amoxicillintrihydrat; prøvevægt: ca. 2,25 mg, digel: Concavus® (Al) - huller af forskellig størrelse, opvarmningshastighed: 10 K/min, atmosfære: N2 DSC-målingen med hullet med den mindste diameter (mørkeblå) blev afbrudt ved 165 °C for ikke at komme ind i nedbrydningsområdet.
Nærbillede af et hul på 727 µm i et aluminiumsdigellåg, der fremhæver dets diameter til termisk analyse af hydratiserende forbindelser.
727 µm
Nærbillede af et hul i digellåget, der måler 507 µm, til termisk analyse af amoxicillintrihydrat.
507 µm
Låg til aluminiumdigel med et gennembrudt hul, der analyserer termisk opførsel af amoxicillintrihydrat under DSC-måling.
386 µm
Nærbillede af et 63 µm stort hul i et aluminiumsdigellåg, som er relevant for analyse af termisk adfærd i hydrater.
63 µm

Sammenfatning

Når aluminiumdigler med gennemborede låg anvendes til test af organiske og uorganiske hydrater, har hullets størrelse en betydelig indflydelse på temperaturpositionen for den resulterende endotermiske fordampningstop. God reproducerbarhed af DSC-måleresultaterne kan kun opnås, når de identiske målebetingelser, der anvendes, også omfatter identisk hulstørrelse. På samme måde kan man forvente en lignende opførsel for alle reaktioner, hvor der frigives gasser, såsom forbrændings- eller NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydningsreaktioner.

Litteratur

[1] www.pharmawiki.ch/wiki/index.php?wiki=Amoxicillin

AI Overview
An error occurred. Please try again.