Kiat & Trik
Apa Pengaruh Tutup Wadah pada Perilaku Termal Hidrat?
Hidrat adalah sekelompok padatan kristal yang melepaskan air kristalnya ketika dipanaskan.
Suhu pelepasan tergantung, salah satunya, pada energi pengikatan yang digunakan untuk mengikat air ke dalam struktur. Hal ini memberikan kesempatan untuk mendapatkan informasi tentang hubungan ikatan dalam struktur kristal melalui analisis termal. Suhu pelepasan, bagaimanapun, juga dipengaruhi oleh sistem wadah yang digunakan. Diharapkan bahwa diameter lubang pada tutup wadah akan mempengaruhi suhu pelepasan. Efek pada kurva DSC atau TGA yang dapat ditelusuri kembali ke pelepasan air yang sama dari hidrat dapat sangat bervariasi dalam hal posisi suhunya, hanya berdasarkan kondisi pengukuran yang dipilih.
Dengan contoh amoksisilin trihidrat berikut ini, akan ditunjukkan efek mana yang berperan untuk kurva DSC. Amoksisilin adalah antibiotik yang digunakan untuk manusia dan hewan untuk pengobatan infeksi bakteri, seperti infeksi telinga tengah, bronkitis atau penyakit kulit. Zat ini tidak diserang oleh asam lambung dan oleh karena itu dapat diberikan tidak hanya sebagai infus atau injeksi tetapi juga sebagai tablet atau suspensi. Bentuk farmasi oral sebagian besar mengandung amoksisilin dalam bentuk trihidrat, bubuk kristal putih [1]
Pra-Investigasi dengan Menggunakan TGA-FT-IR
Untuk memverifikasi bahwa pelepasan air oleh amoksisilin tidak tumpang tindih dengan Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian zat, pengukuran termogravimetri yang dikombinasikan dengan Bruker FT-IR pertama kali dilakukan, yang hasilnya digambarkan pada gambar 1.
Sampel menunjukkan beberapa perubahan massa selama pemanasan hingga 600°C. Langkah pertama dengan suhu puncak DTG 132°C sesuai dengan kehilangan massa sebesar 12,9%. Nilai ini sesuai dengan kehilangan massa teoretis sebesar 12,88%, yang dapat dihitung berdasarkan massa molar amoksisilin trihidrat sebesar 419 g/mol dan pelepasan ketiga molekul air. Gambar 2 menegaskan bahwa gas yang dilepaskan memang hanya air
Investigasi DSC dengan Tutup Wadah yang Ditusuk Berbeda
Sampel dengan massa masing-masing 2,25 mg ditimbang ke dalam krusibel aluminium Concavus® dan krusibel disegel dengan tutup berlubang yang berbeda. Gambar lubang yang disiapkan disajikan di bawah ini. Pelepasan air muncul dalam kurva DSC sebagai puncak EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik. Seperti yang dapat dilihat dengan jelas pada gambar 3, awal puncak dan, khususnya, bagian atas setiap puncak yang sesuai bergeser ke suhu yang lebih tinggi seiring dengan berkurangnya ukuran lubang. Pengurangan diameter lubang dengan faktor 11,5 (dari sekitar 727 µm menjadi sekitar 63 µm) menghasilkan pergeseran suhu puncak sebesar 37 K. Selain itu, bentuk puncak juga berubah: semakin kecil lubang pada tutupnya, semakin sempit dan curam puncaknya.
Ringkasan
Ketika krusibel aluminium dengan tutup berlubang digunakan untuk pengujian hidrat organik dan anorganik, ukuran lubang memiliki pengaruh yang signifikan terhadap posisi suhu puncak PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan endotermal yang dihasilkan. Reproduksibilitas yang baik dari hasil pengukuran DSC hanya dapat dicapai ketika kondisi pengukuran identik yang digunakan juga mencakup ukuran lubang yang identik. Demikian juga, perilaku yang sama diharapkan untuk semua reaksi di mana gas dilepaskan, seperti reaksi pembakaran atau Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian.