Dicas e truques
Qual é a influência das tampas do cadinho no comportamento térmico dos hidratos?
Os hidratos são um grupo de sólidos cristalinos que liberam sua água cristalina quando aquecidos.
A temperatura de liberação depende, por exemplo, da energia de ligação com a qual a água está ligada à estrutura. Isso oferece a oportunidade de obter informações sobre as relações de ligação na estrutura do cristal por meio da análise térmica. A temperatura de liberação, no entanto, também é influenciada pelo sistema de cadinho usado. É de se esperar que o diâmetro do orifício na tampa do cadinho influencie a temperatura de liberação. Os efeitos nas curvas DSC ou TGA que podem ser rastreados até a mesma liberação de água de um hidrato podem, portanto, variar muito em termos de posição de temperatura, com base apenas nas condições de medição selected.
Com o exemplo a seguir de amoxicilina tri-hidratada, será mostrado quais efeitos entram em jogo nas curvas DSC. A amoxicilina é um antibiótico empregado em humanos e animais para o tratamento de infecções bacterianas, como infecções do ouvido médio, bronquite ou doenças de pele. A substância não é atacada pelo ácido estomacal e, portanto, pode ser administrada não apenas como infusão ou injeção, mas também como comprimido ou suspensão. As formas farmacêuticas orais contêm principalmente amoxicilina na forma tri-hidratada, um pó branco cristalino [1]
Pré-investigações por meio de TGA-FT-IR
Para verificar se a liberação de água pela amoxicilina não é sobreposta pela Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição da substância, primeiro foi realizada uma medição termogravimétrica em combinação com um Bruker FT-IR, cujo resultado é apresentado na figura 1.
A amostra apresenta várias alterações de massa durante o aquecimento a 600°C. A primeira etapa com uma temperatura de pico de DTG de 132°C corresponde a uma perda de massa de 12,9%. Esse valor está de acordo com a perda de massa teórica de 12,88%, que pode ser calculada com base na massa molar do tri-hidrato de amoxicilina a 419 g/mol e na liberação de todas as três moléculas de água. A Figura 2 confirma que o gás liberado é, de fato, exclusivamente água
Investigação de DSC com tampas de cadinho perfuradas de forma diferente
Amostras com massa de 2,25 mg cada foram pesadas em cadinhos de alumínio Concavus® e os cadinhos foram vedados com tampas com furos diferentes. As fotos dos furos preparados são apresentadas a seguir. A liberação de água aparece nas curvas de DSC como um pico EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico. Como pode ser visto claramente na Figura 3, tanto o início do pico quanto, em particular, o topo de cada pico correspondente são deslocados para temperaturas mais altas à medida que o tamanho do furo diminui. Uma redução do diâmetro do orifício por um fator de 11,5 (de aproximadamente 727 µm para aproximadamente 63 µm) resulta em uma mudança na temperatura de pico de 37 K. Além disso, a forma do pico muda: quanto smaller o orifício na tampa, mais estreito e mais íngreme será o pico.
Resumo
Quando cadinhos de alumínio com tampas perfuradas são usados para o teste de hidratos orgânicos e inorgânicos, o tamanho do orifício tem uma influência significativa na posição da temperatura do pico de evaporação endotérmica resultante. A boa reprodutibilidade dos resultados da medição de DSC só pode ser obtida quando as condições de medição idênticas empregadas também incluem um tamanho de orifício idêntico. Da mesma forma, é de se esperar um comportamento semelhante para todas as reações em que os gases são liberados, como reações de combustão ou Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição.