Советы и рекомендации
Как крышки тиглей влияют на термическое поведение гидратов?
Гидраты - это группа кристаллических твердых веществ, которые при нагревании выделяют кристаллическую воду.
Температура высвобождения зависит, в частности, от энергии связи, с которой вода связана в структуре. Это дает возможность получить информацию о связях в кристаллической структуре с помощью термического анализа. Однако на температуру высвобождения также влияет используемая система тиглей. Следует ожидать, что диаметр отверстия в крышке тигля будет влиять на температуру выделения. Поэтому эффекты на кривых ДСК или ТГА, которые можно отнести к одному и тому же высвобождению воды из гидрата, могут сильно различаться по температурному положению, основываясь только на условиях измерения selected.
На примере тригидрата амоксициллина будет показано, какие эффекты влияют на кривые ДСК. Амоксициллин - это антибиотик, применяемый для людей и животных для лечения бактериальных инфекций, таких как инфекции среднего уха, бронхит или кожные заболевания. Это вещество не подвергается воздействию кислоты желудка, поэтому его можно вводить не только в виде инфузий или инъекций, но и в виде таблеток или суспензии. Пероральные лекарственные формы в основном содержат амоксициллин в форме тригидрата - белого кристаллического порошка [1]
Предварительные исследования с помощью TGA-FT-IR
Чтобы убедиться, что выделение воды амоксициллином не перекрывается разложением вещества, сначала было проведено термогравиметрическое измерение в сочетании с ИК-Фурье-спектрометром Bruker, результат которого представлен на рисунке 1.
Образец демонстрирует несколько изменений массы при нагревании до 600°C. Первый этап с температурой пика ДТГ 132°C соответствует потере массы 12,9 %. Это значение хорошо согласуется с теоретической потерей массы 12,88 %, которая может быть рассчитана на основе молярной массы тригидрата амоксициллина 419 г/моль и высвобождения всех трех молекул воды. Рисунок 2 подтверждает, что выделяющийся газ действительно является исключительно водой
Исследование ДСК с использованием крышек кювелей с различными проколами
Образцы массой 2,25 мг каждый взвешивали в алюминиевых тиглях Concavus® и закрывали тигли крышками с разными отверстиями. Фотографии подготовленных отверстий представлены ниже. Выделение воды проявляется на кривых ДСК в виде эндотермического пика. Как хорошо видно на рисунке 3, как начало пика, так и, в частности, вершина каждого соответствующего пика смещаются к более высоким температурам по мере уменьшения размера отверстия. Уменьшение диаметра отверстия в 11,5 раз (с примерно 727 мкм до примерно 63 мкм) приводит к смещению температуры пика на 37 К. Кроме того, меняется форма пика: чем smallотверстие в крышке, тем более узкий и крутой пик.
Резюме
При использовании алюминиевых тиглей с проколотыми крышками для испытания органических и неорганических гидратов размер отверстия оказывает значительное влияние на температурное положение получаемого пика эндотермического испарения. Хорошая воспроизводимость результатов измерений ДСК может быть достигнута только в том случае, если при идентичных условиях измерений используются отверстия одинакового размера. Аналогичное поведение следует ожидать для всех реакций, в которых выделяются газы, например, реакций горения или разложения.