Conseils et astuces
Quelle est l'influence des couvercles de creuset sur le comportement thermique des hydrates ?
Les hydrates sont un groupe de solides cristallins qui libèrent leur eau cristalline lorsqu'ils sont chauffés.
La température de libération dépend notamment de l'énergie de liaison avec laquelle l'eau est liée à la structure. Cela permet d'obtenir des informations sur les relations de liaison dans la structure cristalline au moyen d'une analyse thermique. La température de libération est également influencée par le système de creuset utilisé. On peut s'attendre à ce que le diamètre du trou dans le couvercle du creuset influence la température de libération. Les effets des courbes DSC ou TGA qui peuvent être attribués à la même libération d'eau d'un hydrate peuvent donc varier considérablement en termes de position de la température, uniquement en fonction des conditions de mesure choisies.
L'exemple suivant du trihydrate d'amoxicilline montre quels sont les effets qui entrent en jeu dans les courbes DSC. L'amoxicilline est un antibiotique utilisé chez l'homme et l'animal pour le traitement des infections bactériennes, telles que les infections de l'oreille moyenne, les bronchites ou les maladies de la peau. Cette substance n'est pas attaquée par l'acide gastrique et peut donc être administrée non seulement sous forme de perfusion ou d'injection, mais aussi sous forme de comprimé ou de suspension. Les formes pharmaceutiques orales contiennent principalement de l'amoxicilline sous forme de trihydrate, une poudre cristalline blanche [1]
Pré-enquêtes au moyen de la TGA-FT-IR
Afin de vérifier que la libération d'eau par l'amoxicilline n'est pas recoupée par la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition de la substance, une mesure thermogravimétrique en combinaison avec un Bruker FT-IR a d'abord été effectuée, dont le résultat est illustré à la figure 1.
L'échantillon présente plusieurs changements de masse au cours du chauffage à 600°C. La première étape avec une température de pic DTG de 132°C correspond à une perte de masse de 12,9%. Cette valeur est en bon accord avec la perte de masse théorique de 12,88%, qui peut être calculée sur la base de la masse molaire du trihydrate d'amoxicilline à 419 g/mol et de la libération des trois molécules d'eau. La figure 2 confirme que le gaz libéré est effectivement exclusivement de l'eau
Investigation DSC avec des couvercles de creuset percés différemment
Des échantillons d'une masse de 2,25 mg chacun ont été pesés dans des creusets en aluminium Concavus® et les creusets ont été scellés avec des couvercles percés différemment. Des photos des trous préparés sont présentées ci-dessous. La libération d'eau apparaît dans les courbes DSC sous la forme d'un pic EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique. Comme le montre clairement la figure 3, le début du pic et, en particulier, le sommet de chaque pic correspondant sont déplacés vers des températures plus élevées à mesure que la taille du trou diminue. Une réduction du diamètre du trou d'un facteur de 11,5 (d'environ 727 µm à environ 63 µm) entraîne un déplacement de la température du pic de 37 K. En outre, la forme du pic change : plus le trou dans le couvercle est petit, plus le pic est étroit et raide.
Résumé
Lorsque des creusets en aluminium à couvercle percé sont utilisés pour tester des hydrates organiques et inorganiques, la taille du trou a une influence significative sur la position de la température du pic d'évaporation EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique qui en résulte. Une bonne reproductibilité des résultats des mesures DSC ne peut être obtenue que si les conditions de mesure identiques utilisées comprennent également une taille de trou identique. De même, on peut s'attendre à un comportement similaire pour toutes les réactions au cours desquelles des gaz sont libérés, telles que les réactions de combustion ou de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition.