팁 및 유용한 정보
도가니 뚜껑이 수화물의 열 거동에 미치는 영향은 무엇인가요?
하이드레이트는 가열하면 결정수를 방출하는 결정성 고체 그룹입니다.
방출 온도는 우선 물이 구조에 결합하는 결합 에너지에 따라 달라집니다. 이는 열 분석을 통해 결정 구조의 결합 관계에 대한 정보를 얻을 수 있는 기회를 제공합니다. 그러나 방출 온도는 사용된 도가니 시스템의 영향을 받기도 합니다. 도가니 뚜껑의 구멍 직경이 방출 온도에 영향을 미칠 것으로 예상됩니다. 따라서 수화물에서 동일한 물의 방출을 추적할 수 있는 DSC 또는 TGA 곡선의 효과는 선택한 측정 조건에 따라 온도 위치에 따라 크게 달라질 수 있습니다.
다음 아목시실린 삼수화물을 예로 들어 DSC 곡선에 어떤 효과가 나타나는지 보여드립니다. 아목시실린은 중이염, 기관지염 또는 피부 질환과 같은 세균 감염 치료를 위해 인간과 동물에게 사용되는 항생제입니다. 이 물질은 위산의 공격을 받지 않으므로 주입이나 주사뿐만 아니라 정제나 현탁액으로도 투여할 수 있습니다. 경구용 의약품 형태는 대부분 흰색 결정성 분말인 삼수화물 형태의 아목시실린을 함유하고 있습니다[1]
TGA-FT-IR을 통한 사전 조사
아목시실린에 의한 물 방출이 물질의 분해와 겹치지 않는지 확인하기 위해 먼저 브루커 FT-IR과 함께 열중량 측정을 수행했으며, 그 결과는 그림 1에 나와 있습니다.
샘플은 600°C로 가열하는 동안 몇 가지 질량 변화를 보입니다. DTG 피크 온도가 132°C인 첫 번째 단계는 12.9%의 질량 손실에 해당합니다. 이 값은 이론적 질량 손실인 12.88%와 잘 일치하며, 이는 아목시실린 삼수화물의 몰 질량 419g/몰과 세 개의 물 분자가 모두 방출되는 것을 기준으로 계산할 수 있습니다. 그림 2는 방출되는 가스가 실제로 물로만 이루어진다는 것을 확인시켜 줍니다
도가니 뚜껑을 다르게 뚫은 DSC 조사
질량이 각각 2.25mg인 샘플을 Concavus® 알루미늄 도가니에 넣고 도가니를 다른 구멍이 뚫린 뚜껑으로 밀봉했습니다. 준비된 구멍의 사진은 아래에 나와 있습니다. 물 방출은 DSC 곡선에서 흡열 피크로 나타납니다. 그림 3에서 명확하게 볼 수 있듯이, 피크의 시작과 특히 각 해당 피크의 상단은 구멍 크기가 감소함에 따라 더 높은 온도로 이동합니다. 구멍 지름이 11.5배(약 727µm에서 약 63µm로) 감소하면 피크 온도가 37°C로 이동합니다. 또한 뚜껑의 구멍이 작을수록 피크가 좁고 가파르게 변화하는 등 피크의 형태도 변화합니다.
요약
유기 및 무기 수화물의 테스트에 구멍이 뚫린 알루미늄 도가니를 사용하는 경우, 구멍의 크기는 결과적인 흡열 증발 피크의 온도 위치에 상당한 영향을 미칩니다. DSC 측정 결과의 재현성이 우수하려면 동일한 측정 조건에 동일한 구멍 크기가 포함되어야 합니다. 마찬가지로 연소 또는 분해 반응과 같이 가스가 방출되는 모든 반응에 대해 유사한 동작을 기대할 수 있습니다.