Tippek és trükkök
Milyen hatással vannak a tégelyfedelek a hidrátok termikus viselkedésére?
A hidrátok a kristályos szilárd anyagok egy csoportja, amelyek melegítés hatására kristályvizet bocsátanak ki.
A felszabadulási hőmérséklet egyrészt attól a kötési energiától függ, amellyel a víz a szerkezetbe kötődik. Ez lehetőséget ad arra, hogy a termikus analízis segítségével információt kapjunk a kristályszerkezetben lévő kötési viszonyokról. A felszabadulási hőmérsékletet azonban az alkalmazott tégelyrendszer is befolyásolja. Várható, hogy a tégelyfedélben lévő lyuk átmérője befolyásolja a felszabadulási hőmérsékletet. A DSC- vagy TGA-görbékben megjelenő hatások, amelyek egy hidrátból történő azonos vízkibocsátásra vezethetők vissza, ezért hőmérsékleti helyzetüket tekintve nagymértékben eltérhetnek egymástól, csupán a kiválasztott mérési körülmények alapján.
Az amoxicillin-trihidrát következő példáján keresztül bemutatjuk, hogy milyen hatások játszanak szerepet a DSC-görbéknél. Az amoxicillin egy antibiotikum, amelyet emberek és állatok esetében alkalmaznak bakteriális fertőzések, például középfülgyulladás, hörghurut vagy bőrbetegségek kezelésére. Az anyagot a gyomorsav nem támadja meg, ezért nemcsak infúzió vagy injekció, hanem tabletta vagy szuszpenzió formájában is beadható. Az orális gyógyszerformák az amoxicillint többnyire trihidrát formában, fehér kristályos por formájában tartalmazzák [1]
Előzetes vizsgálatok TGA-FT-IR segítségével
Annak igazolására, hogy az amoxicillin vízfelszabadulását nem fedte-e az anyag bomlása, először egy Bruker FT-IR készülékkel kombinált termogravimetriás mérést végeztek, amelynek eredményét az 1. ábra mutatja.
A minta 600 °C-ra történő hevítés során többször változik a tömege. Az első lépés a 132°C-os DTG-csúcshőmérséklettel 12,9%-os tömegveszteségnek felel meg. Ez az érték jó összhangban van a 12,88%-os elméleti tömegveszteséggel, amely az amoxicillin-trihidrát 419 g/mol moláris tömege és mindhárom vízmolekula felszabadulása alapján számítható. A 2. ábra megerősíti, hogy a felszabaduló gáz valóban kizárólag víz
DSC-vizsgálat különböző módon átlyuggatott tégelyfedőkkel
Az egyenként 2,25 mg tömegű mintákat a Concavus® alumíniumtégelyekbe mértük, és a tégelyeket különböző lyukú fedelekkel zártuk le. Az alábbiakban az elkészített lyukakról készült képek láthatók. A vízfelszabadulás a DSC-görbéken endoterm csúcsként jelenik meg. Amint az a 3. ábrán jól látható, mind a csúcs kezdete, és különösen az egyes megfelelő csúcsok csúcsa magasabb hőmérsékletre tolódik, ahogy a lyuk mérete csökken. A lyuk átmérőjének 11,5-szeresére való csökkentése (kb. 727 µm-ről kb. 63 µm-re) a csúcshőmérséklet 37 K-os eltolódását eredményezi. Emellett a csúcs formája is megváltozik: minél kisebb a fedélben lévő lyuk, annál keskenyebb és meredekebb a csúcs.
Összefoglaló
Amikor a szerves és szervetlen hidrátok vizsgálatára lyukas fedelű alumíniumtégelyeket használnak, a lyuk mérete jelentősen befolyásolja a keletkező EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus párolgási csúcs hőmérsékleti helyzetét. A DSC mérési eredmények jó reprodukálhatósága csak akkor érhető el, ha az alkalmazott azonos mérési körülmények között azonos lyukméretet is alkalmaznak. Hasonlóképpen hasonló viselkedés várható minden olyan reakció esetében, amelyben gázok szabadulnak fel, mint például az égési vagy Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlási reakciók.