Introducción
Las mezclas de poliolefinas recicladas, compuestas principalmente por polietileno y polipropileno, constituyen materias primas importantes en el reciclaje mecánico de plásticos. Se utilizan para su reprocesamiento en nuevas piezas moldeadas, productos de extrusión, películas, componentes relacionados con el embalaje y aplicaciones técnicas de plásticos, en las que la composición del material reciclado influye de manera significativa en el comportamiento durante el procesamiento y en las prestaciones del material final. Dado que el PE y el PP presentan diferentes intervalos de fusión, Cristalinidad / Grado de cristalinidadLa cristalinidad se refiere al grado de orden estructural de un sólido. En un cristal, la disposición de los átomos o moléculas es coherente y repetitiva. Muchos materiales, como la vitrocerámica y algunos polímeros, pueden prepararse de forma que produzcan una mezcla de regiones cristalinas y amorfas.cristalinidad, ventanas de procesamiento y Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica, la caracterización térmica de dichas mezclas resulta esencial para evaluar la identidad del material, la calidad del material reciclado y su idoneidad para su posterior procesamiento.
La termogravimetría y la calorimetría diferencial de barrido simultáneas proporcionan información tanto sobre la pérdida de masa como sobre las transiciones térmicas en una sola medición, lo que hace que esta técnica resulte especialmente útil para mezclas complejas de polímeros reciclados.
Condiciones de medición
Tabla 1: Condiciones de medición
| Instrumento | STA Jupiter® |
|---|---|
| Rango de temperatura | De 30 °C a 600 °C |
| Velocidad de calentamiento | 20 K/min |
| Atmósfera | Nitrógeno |
| Caudal de gas | 70 ml/min |
| Masa de la muestra | 13,9 mg |
| Crisol | 85 µl de Pt/Rh con tapa perforada |
Resultados y discusión
La medición simultánea mediante TGA-DSC de la mezcla reciclada de PE y PP (Figura 1) muestra varios efectos térmicos característicos. En el rango de temperaturas más bajas, se observan en la señal del DSC dos efectos de fusión endotérmicos superpuestos. La primera contribución de fusión aparece aproximadamente a 123 °C y puede atribuirse a la fracción de polietileno, mientras que la segunda contribución de fusión, a aproximadamente 158 °C, es característica del polipropileno. Dado que las corrientes de polímeros reciclados suelen contener fracciones de material que se solapan parcialmente, aditivos o grados de polímero con un comportamiento de fusión amplio, estas señales no están completamente aisladas en la curva DSC sin procesar.
Por lo tanto, resulta ventajoso el uso del software NETZSCH Peak Separation. Este permite separar matemáticamente los efectos de fusión superpuestos y evaluarlos de forma individual. En esta medición, las áreas de los picos separados proporcionan entalpías de fusión individuales de aproximadamente 42 J/g para la contribución relacionada con el PE y de 106 J/g para la contribución relacionada con el PP. Esto mejora la interpretación de la composición de la mezcla y facilita la comparación entre diferentes lotes de material reciclado o el seguimiento de los cambios en la calidad del material. Sin Peak Separation, los efectos endotérmicos superpuestos solo estarían disponibles como una respuesta térmica combinada, lo que reduciría la precisión de la evaluación específica de cada componente.
A temperaturas más elevadas, la curva de DSC muestra efectos térmicos adicionales en la región por encima de los 400 °C, mientras que la curva de TGA registra la correspondiente pérdida de masa causada por la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición pirolítica de la mezcla de polímeros en atmósfera de nitrógeno. La Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición principal tiene lugar por encima de aproximadamente 400 °C y da lugar a una pérdida total de masa. La adquisición simultánea de ambas señales también mejora la fiabilidad en la interpretación de reciclados complejos. Los picos de fusión se producen mientras la señal de la TGA se mantiene estable, lo que confirma que estos efectos son Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transiciones de fase y no procesos de degradación. Por el contrario, los efectos de la DSC a alta temperatura concuerdan con la pérdida de masa de la TGA y, por lo tanto, pueden asociarse a la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición. Esta información combinada resulta valiosa para las empresas de reciclaje y los procesadores de materiales, ya que proporciona datos tanto sobre la identificación de los polímeros como sobre la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica en un único experimento, sin la influencia de la preparación de la muestra ni de condiciones de medición diferentes.
Resumen
El análisis simultáneo mediante TGA-DSC ofrece una caracterización concisa y detallada de una mezcla reciclada de PE y PP. El software NETZSCH Peak Separation mejora la evaluación al resolver los picos de fusión superpuestos y permitir una valoración más específica de las contribuciones de cada polímero. Esto hace que el método resulte idóneo para el control de calidad, la identificación de materiales y la caracterización relevante para el proceso de las mezclas de poliolefinas recicladas.