Introducción
Las propiedades reológicas de los materiales ayudan a comprender y anticipar su comportamiento durante su procesamiento. Por ejemplo, desempeñan un papel en la capacidad de lubricación, la bombeabilidad y el punto de fluidez (fluencia/caída) de las grasas lubricantes.
La medición de la viscosidad de cizallamiento de una grasa lubricante según la norma DIN 51810-1 se describe en nuestra AN 222 [1]. A continuación se determinan el Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico y el punto de fluidez de este material con el Kinexus pro+ utilizando las condiciones de medición estipuladas en la norma DIN51810-2.
Condiciones de medición
La tabla 1 resume los parámetros de ensayo especificados en esta norma [2]. Se describen dos métodos diferentes: El barrido de amplitud puede ser controlado por deformación o por tensión, lo que corresponde a los métodos A y B, respectivamente. En este trabajo se emplean ambos métodos.
Cuadro 1: Condiciones de medición
| Tipo de medición | Oscilación | |
| Geometría | PP25 (Sistema de placas paralelas, diámetro: 25 mm) | |
| Temperatura | 25°C (±0,1°C) | |
| Espacio de recorte | 1.025 mm | |
| Hueco de medición | 1 mm | |
| Frecuencia | 1.59 Hz (corresponde a una frecuencia angular ω = 10 rad/s) | |
| Método A: Barrido de deformación de amplitud | 0.de 01 a 100% | |
| Método B: barrido de tensión de amplitud | 0 a 1.000 Pa | |
Resultados de las mediciones
La figura 1 muestra las curvas del módulo de cizallamiento elástico y viscoso G' y G" junto con la curva del ángulo de fase durante el barrido de deformación de amplitud. A bajas deformaciones, la grasa se encuentra en el intervalo viscoelástico lineal (Región viscoelástica lineal (LVER)En el LVER, las tensiones aplicadas son insuficientes para provocar la rotura estructural (cesión) de la estructura, por lo que se miden importantes propiedades microestructurales.LVER), como se deduce de la meseta de las curvas del módulo de cizallamiento. Aquí, los valores de G' y G" son constantes, ya que el esfuerzo de cizallamiento y la deformación de cizallamiento son proporcionales; las deformaciones aplicadas no provocan una ruptura de la estructura de la muestra. En este intervalo, el componente elástico es mayor que el viscoso, de modo que las propiedades de tipo sólido dominan sobre las propiedades de tipo líquido de la grasa para las condiciones de medición seleccionadas. Este comportamiento también puede deducirse de que la curva del ángulo de fase es inferior a 45° (véase la descripción del ángulo de fase en el recuadro verde).
A partir de una deformación del 0,1%, la curva del Módulo elásticoEl módulo complejo (componente elástico), módulo de almacenamiento o G', es la parte "real" del módulo complejo global de la muestra. Este componente elástico indica la respuesta sólida, o en fase, de la muestra que se está midiendo. módulo elástico (rojo) empieza a disminuir. Este efecto está relacionado con el inicio de la ruptura de la estructura asociada (interna) de la muestra e indica el final de la Región viscoelástica lineal (LVER)En el LVER, las tensiones aplicadas son insuficientes para provocar la rotura estructural (cesión) de la estructura, por lo que se miden importantes propiedades microestructurales.LVER (Linear Viscoelastic Region). El límite de este intervalo se define como Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico o también límite de linealidad en el que se pueden determinar la deformación de cizallamiento (γY) y la tensión de cizallamiento (σY) (véase la tabla 2).
Un aumento adicional de la deformación conduce a un Punto de cruceEn ensayos reológicos como un barrido de frecuencia o un barrido de tiempo/temperatura, el punto de cruce es un punto de referencia conveniente para indicar un punto de "transición" de la muestra. cruce de G' y G". Este punto puede definirse como el punto de fluidez de la grasa. La deformación y la tensión de cizallamiento correspondientes se denominan γF y σF, respectivamente. Si se aplican al material tensiones superiores al punto de fluencia, éste comenzará a fluir para las condiciones de medición seleccionadas, es decir, para la frecuencia utilizada.
El índice de fluencia se define como σF/σγ. Este valor da información sobre la fragilidad de la grasa. En este caso, es muy superior a 1, lo que indica que la grasa presenta un comportamiento duradero. En la tabla 2 se resumen todos los valores determinados con la medición de la grasa.
Ángulo de fase
El ángulo de fase es una medida real de las propiedades viscosas y elásticas de un material. Oscila entre 0° para un material totalmente elástico y 90° para un material totalmente viscoso.

Cuadro 2: Evaluación de la medición
Punto de flujo = Punto de cruceEn ensayos reológicos como un barrido de frecuencia o un barrido de tiempo/temperatura, el punto de cruce es un punto de referencia conveniente para indicar un punto de "transición" de la muestra.punto de cruce de la curva de G' y G" | Valor del esfuerzo cortante | σF | 597 Pa |
| Valor de deformación por cizallamiento | γF | 17.8% | |
Punto de fluencia = límite del intervalo Región viscoelástica lineal (LVER)En el LVER, las tensiones aplicadas son insuficientes para provocar la rotura estructural (cesión) de la estructura, por lo que se miden importantes propiedades microestructurales.LVER | Valor de la tensión de cizalladura | σγ | 27.3 Pa |
| Valor de la deformación por cizallamiento | γγ | 0.06% | |
Índice de transición entre fluencia y fluencia | σF/σγ | 22 | |
Módulo de cizallamiento elástico | G' | 4.37-104 Pa | |
Módulo de cizallamiento viscoso | G" | 6.73-103 Pa | |
Ángulo de fase | δ | 8.76 |
Como se muestra en la figura 2, el software rSpace es capaz de proporcionar una evaluación automática de los valores requeridos tan pronto como finaliza la medición.
La figura 3 muestra las curvas resultantes de la medición del barrido de la tensión de amplitud (método B descrito en la norma DIN 51810-2).
La deformación inducida por el esfuerzo cortante aplicado también puede visualizarse en el eje x para una mejor comparación de las curvas (figura 4). Muestra la buena repetibilidad de las mediciones.



Conclusión
Las pruebas según la segunda parte de la norma DIN51810 se realizaron con una grasa lubricante. La evaluación posterior para la determinación del Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico y el punto de fluidez se llevó a cabo automáticamente mediante el software rSpace.