はじめに
材料のレオロジー特性は、加工時の挙動を理解し予測するのに役立ちます。例えば、潤滑グリースの潤滑能力、ポンピング性、流動点(降伏点/滴下点)において役割を果たします。
DIN 51810-1 規格に基づく潤滑グリースのせん断粘度測定は,AN 222 [1]に記載されています。以下では、DIN51810-2 に規定された測定条件を用いて、Kinexus pro+ で降伏点と流動点を測定します。
測定条件
表1は、この規格[2]で規定されている試験パラメータをまとめたものである。2つの異なる方法が記載されている:振幅掃引は、ひずみ制御と応力制御があり、それぞれ方法AとBに対応する。本研究では、両方の方法を採用しています。
表1:測定条件
| 測定タイプ | 振動 | |
| 形状 | PP25(平行平板方式、直径25mm) | |
| 測定温度 | 25°C (±0.1°C) | |
| トリミングギャップ | 1.025 mm | |
| 測定ギャップ | 1 mm | |
| 測定周波数 | 1.59 Hz (角周波数ω = 10 rad/sに対応) | |
| 方法A:振幅ひずみ掃引 | 0.01~100 | |
| 方法B:振幅応力掃引 | 0~1,000 Pa | |
測定結果
図1は、振幅ひずみ掃引時の弾性率(G*)および粘性弾性率(G")の曲線と位相角曲線を示しています。低変形では、グリースは線形粘弾性範囲(LVER)にあり、せん断弾性率曲線のプラトーから判断される。ここでは、せん断応力とせん断ひずみが比例するため、G´とG "の値は一定であり、ひずみが加わっても試料の構造が破壊されることはありません。この範囲では,弾性成分が粘性成分よりも大きいため,選択された測定条件では,固体のような性質が液体のような性質よりも支配的となる。この挙動は,位相角曲線が45°より小さいことからもわかります(緑枠内の位相角の説明を参照)。
0.1%の変形から、弾性率曲線(赤)は減少し始めます。この効果は、試料の関連(内部)構造の破壊の開始と関連しており、線形粘弾性領域(LVER)の終わりを示しています。この範囲の限界は降伏点、またはせん断ひずみ(γY)とせん断応力(σY)を決定できる線形限界とも定義されます(表2参照)。
ひずみをさらに増加させると、G´とG "が交差します。この点をグリースの流動点と定義することができます。関連するせん断ひずみとせん断応力をそれぞれγFとσFと呼びます。流動点よりも高いひずみが材料に加えられると,選択された測定条件,すなわち使用された周波数に対して,材料は流動し始めます。
降伏流動指数はσF/σγとして定義されます。この値はグリースのもろさに関する情報を与えます。この場合,この値は1よりはるかに高く,グリースが耐久性のある挙動を示すことを示している。表2にグリースの測定で得られたすべての値をまとめました。
位相角
位相角は、材料の粘性と弾性特性の現実的な尺度です。完全な弾性材料の0°から完全な粘性材料の90°までの範囲です。

表2:測定の評価
流動点=G'とG "の曲線のクロスオーバーポイント(交差点 | せん断応力値 | σF | 597 Pa |
| せん断ひずみ値 | γF | 17.8% | |
降伏点=LVER範囲限界 | せん断応力値 | σγ | 27.3 Pa |
| せん断ひずみ値 | γγ | 0.06% | |
降伏-流動転移指数 | σF/σγ | 22 | |
LVER | 弾性せん断弾性率 | G' | 4.37-104Pa |
粘性弾性率 | G" | 6.73-103Pa | |
位相角 | δ | 8.76 |
図2に示すように、rSpace ソフトウェアは、測定が終了するとすぐに必要な値の自動評価を行うことができます。
図3は、振幅応力掃引測定(DIN 51810-2に記載された方法B)から得られた曲線を表示したものです。
印加されたせん断応力によって生じるひずみもX軸に表示することで、曲線の比較を容易にすることができます(図4)。これは、測定の優れた再現性を示しています。



結論
DIN51810の第2部に従った試験を潤滑グリースに対して実施した。降伏点と流動点を決定するためのその後の評価は、rSpace ソフトウェアによって自動的に行われました。