Introduction
Les propriétés rhéologiques des matériaux permettent de comprendre et d'anticiper leur comportement au cours de leur transformation. Par exemple, elles jouent un rôle dans la capacité de lubrification, la pompabilité et le point d'écoulement (rendement/goutte) des graisses lubrifiantes.
La mesure de la viscosité de cisaillement d'une graisse lubrifiante selon la norme DIN 51810-1 est décrite dans notre AN 222 [1]. Dans ce qui suit, les points de rendement et d'écoulement de ce matériau sont déterminés avec le Kinexus pro+ en utilisant les conditions de mesure stipulées dans la norme DIN51810-2.
Conditions de mesure
Le tableau 1 résume les paramètres d'essai spécifiés dans cette norme [2]. Deux méthodes différentes sont décrites : Le balayage d'amplitude peut être contrôlé en déformation ou en contrainte, ce qui correspond aux méthodes A et B, respectivement. Dans ce travail, les deux méthodes sont employées.
Tableau 1 : Conditions de mesure
| Type de mesure | Oscillation | |
| Géométrie | PP25 (système de plaques parallèles, diamètre : 25 mm) | |
| Température d'utilisation | 25°C (±0,1°C) | |
| Espace de coupe | 1.025 mm | |
| Espace de mesure | 1 mm | |
| Fréquence | 1.59 Hz (correspond à une fréquence angulaire ω = 10 rad/s) | |
| Méthode A : Balayage de l'amplitude de la déformation | 0.01 à 100 | |
| Méthode B : balayage de l'amplitude de la contrainte | 0 à 1 000 Pa | |
Résultats des mesures
La figure 1 illustre les courbes des modules de cisaillement élastique et visqueux G' et G" ainsi que la courbe de l'angle de phase pendant le balayage de l'amplitude de la déformation. Aux faibles déformations, la graisse se trouve dans le domaine viscoélastique linéaire (Région viscoélastique linéaire (LVER)Dans le LVER, les contraintes appliquées ne sont pas suffisantes pour provoquer une rupture de la structure, ce qui permet de mesurer d'importantes propriétés micro-structurelles.LVER), comme le montre le plateau des courbes de module de cisaillement. Ici, les valeurs de G' et G" sont constantes, car la contrainte de cisaillement et la déformation de cisaillement sont proportionnelles ; les déformations appliquées n'entraînent pas de rupture de la structure de l'échantillon. Dans cette plage, la composante élastique est supérieure à la composante visqueuse, de sorte que les propriétés de type solide dominent les propriétés de type liquide de la graisse pour les conditions de mesure sélectionnées. Ce comportement peut également être déduit de la courbe de l'angle de phase qui est inférieure à 45° (voir la description de l'angle de phase dans l'encadré vert).
À partir d'une déformation de 0,1 %, la courbe du module d'élasticité (rouge) commence à diminuer. Cet effet est lié au début de la dégradation de la structure (interne) associée à l'échantillon et indique la fin de la Région viscoélastique linéaire (LVER)Dans le LVER, les contraintes appliquées ne sont pas suffisantes pour provoquer une rupture de la structure, ce qui permet de mesurer d'importantes propriétés micro-structurelles.région viscoélastique linéaire (LVER). La limite de cette plage est définie comme la limite d'élasticité ou également la limite de linéarité à laquelle la déformation de cisaillement (γY) et la contrainte de cisaillement (σY) peuvent être déterminées (voir tableau 2).
Une augmentation supplémentaire de la déformation conduit à un croisement de G' et G". Ce point peut être défini comme le point d'écoulement de la graisse. La déformation et la contrainte de cisaillement correspondantes sont appelées respectivement γF et σF. Si des contraintes supérieures au point d'écoulement sont appliquées au matériau, celui-ci commencera à s'écouler pour les conditions de mesure sélectionnées, c'est-à-dire pour la fréquence utilisée.
L'indice d'écoulement est défini comme σF/σγ. Cette valeur renseigne sur la fragilité de la graisse. Dans ce cas, elle est beaucoup plus élevée que 1, ce qui montre que la graisse a un comportement durable. Le tableau 2 résume toutes les valeurs déterminées par la mesure sur la graisse.
Angle de phase
L'angle de phase est une mesure réelle des propriétés visqueuses et élastiques d'un matériau. Il va de 0° pour un matériau totalement élastique à 90° pour un matériau totalement visqueux.

Tableau 2 : Évaluation de la mesure
Point d'écoulement = point de croisement de la courbe de G' et G" | Valeur de la contrainte de cisaillement | σF | 597 Pa |
| Valeur de la déformation en cisaillement | γF | 17.8% | |
Limite d'élasticité = limite de la plage Région viscoélastique linéaire (LVER)Dans le LVER, les contraintes appliquées ne sont pas suffisantes pour provoquer une rupture de la structure, ce qui permet de mesurer d'importantes propriétés micro-structurelles.LVER | Valeur de la contrainte de cisaillement | σγ | 27.3 Pa |
| Valeur de la déformation en cisaillement | γγ | 0.06% | |
Indice de transition entre le rendement et l'écoulement | σF/σγ | 22 | |
Module de cisaillement élastique | G' | 4.37-104 Pa | |
Module de cisaillement visqueux | G" | 6.73-103 Pa | |
Angle de phase | δ | 8.76 |
Comme le montre la figure 2, le logiciel rSpace est capable de fournir une évaluation automatique des valeurs requises dès que la mesure est terminée.
La figure 3 présente les courbes résultant de la mesure par balayage de l'amplitude de la contrainte (méthode B décrite dans la norme DIN 51810-2).
La déformation induite par la contrainte de cisaillement appliquée peut également être affichée sur l'axe des x pour une meilleure comparaison des courbes (figure 4). Elle montre la bonne répétabilité des mesures.



Conclusion
Des essais conformes à la deuxième partie de la norme DIN51810 ont été réalisés sur une graisse lubrifiante. L'évaluation subséquente pour la détermination du point de rendement et d'écoulement a été effectuée automatiquement par le logiciel rSpace.