Introduction
Les avantages de l'utilisation du logiciel Identify pour reconnaître des matériaux inconnus à partir de leurs courbes DSC et pour le contrôle de la qualité ont été présentés précédemment [1, 2]. Un autre cas exemplaire d'identification de matériaux est illustré à la figure 1. Après avoir appliqué Identify à une courbe DSC non évaluée, celle-ci a été évaluée de manière autonome par le logiciel NETZSCH Proteus® à l'aide de AutoEvaluation, et les résultats d'Identify ont été immédiatement affichés. À gauche de la capture d'écran se trouve une liste de résultats qui trie les matériaux dans la base de données en fonction de la similarité entre leurs courbes DSC et la courbe de l'échantillon inconnu. À droite, une deuxième liste de résultats indique la similarité entre l'échantillon "inconnu" et des classes définies qui représentent des groupes de mesures et de données bibliographiques dans la base de données.
Dans cet exemple, la transition vitreuse autour de 34°C et le pic de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion autour de 178°C détectés dans la courbe DSC inconnue ont permis d'identifier l'échantillon inconnu comme étant le polymère PA12 appartenant à la classe définie "PA1x_semi-cristallin".
La base de données d'Identify contient actuellement deux bibliothèques avec des mesures et des données bibliographiques provenant du célèbre poster NETZSCH "Thermophysical Properties of Polymers" (Propriétés thermophysiques des polymères). L'objectif de cette étude était de déterminer si ces 136 entrées préinstallées dans la base de données sont suffisantes pour identifier la plupart des polymères inconnus rencontrés dans les activités quotidiennes d'un laboratoire.
Analyse de 200 courbes DSC inconnues
Un ensemble de 200 mesures DSC différentes provenant du laboratoire NETZSCH Applications à Selb, en Allemagne, a été étudié en utilisant le mode "sélection automatique du type d'algorithme et des paramètres de recherche" d'Identify. Les mesures effectuées à l'aide des modèles DSC NETZSCH Maia, Phoenix® ou Polyma ont été réalisées sur divers échantillons provenant de différents projets et dont la composition était soit non spécifiée, soit inconnue. La plupart des échantillons devaient être des polymères tels que des thermoplastiques, des thermodurcissables ou des élastomères, des mélanges de polymères ou des composites.
La figure 2 présente des statistiques pour lesquelles les valeurs de similitude des meilleurs résultats de la recherche Identify ont été collectées pour chacune des 200 courbes DSC inconnues : dans 53 cas, le meilleur résultat avait une similitude comprise entre 100% et 90%, dans 30 cas entre 90% et 80%, dans 31 cas entre 80% et 70%, et ainsi de suite. Cela signifie que, dans de nombreux cas, des courbes très similaires ont été trouvées dans les bibliothèques de polymères NETZSCH, ce qui a très probablement conduit à l'identification correcte de la courbe DSC inconnue et donc du matériau inconnu.
Malheureusement, une qualité de résultat élevée ne garantit pas l'identification correcte d'une courbe DSC inconnue. D'une part, le fait que plusieurs interprétations d'une courbe DSC soient parfois possibles constitue un défi. Par conséquent, il ne faut pas considérer uniquement le meilleur résultat parmi les résultats de la recherche. Il peut arriver, d'autre part, que le meilleur résultat ait une valeur de similarité relativement small - mais que l'identification soit correcte (par exemple, voir la fiche d'application AS-247-2013). De telles limitations, qui existent également dans le domaine de la spectroscopie MS et FT-IR, sont typiques des routines de recherche dans les bases de données. Tous les résultats ont donc été à nouveau analysés à la lumière de la question suivante : Les courbes DSC du meilleur résultat et de l'échantillon inconnu se ressemblent-elles vraiment ? Ou, en d'autres termes : Le meilleur résultat est-il un résultat de recherche raisonnable et satisfaisant qui a du sens ? Cela a été le cas dans 159 cas sur 200, soit dans 80 % des cas (voir figure 3), ce qui est très satisfaisant compte tenu du nombre limité d'entrées dans la bibliothèque. Il y a principalement deux raisons pour lesquelles les résultats de recherche ne sont pas satisfaisants : Premièrement, la plage de température mesurée de la courbe DSC inconnue est trop importante small, ce qui complique l'identification. Deuxièmement, il n'y a tout simplement pas de courbe DSC similaire dans la base de données. C'était parfois le cas lorsque la courbe DSC inconnue provenait probablement d'un mélange complexe de polymères ou peut-être même pas d'un polymère du tout.
Conclusion
- Les bibliothèques de polymères actuelles d'Identify ( NETZSCH ), qui contiennent 136 entrées, couvrent la plupart des polymères rencontrés dans un laboratoire d'analyse et d'essai. Les mélanges de polymères présentant une superposition de caractéristiques de tous les composants polymères individuels peuvent également être analysés avec succès au moyen d'Identify (voir par exemple la fiche d'application AS-246-2013).
- L'utilisateur peut enrichir la base de données avec des bibliothèques contenant ses propres mesures. Cela permettra d'adapter davantage les capacités d'Identify aux besoins de l'utilisateur. Enfin, NETZSCH élargira également la base de données standard d'Identify à l'avenir.