Wprowadzenie
Korzyści z używania oprogramowania Identify do rozpoznawania nieznanych materiałów na podstawie ich krzywych DSC oraz do kontroli jakości zostały przedstawione wcześniej [1, 2]. Jeden z kolejnych przykładowych przypadków identyfikacji materiału zilustrowano na rysunku 1. Po zastosowaniu Identify do nieocenionej krzywej DSC, została ona autonomicznie oceniona przez oprogramowanie NETZSCH Proteus® przy użyciu AutoEvaluation, a wyniki Identify zostały natychmiast wyświetlone. Po lewej stronie zrzutu ekranu znajduje się lista trafień, która sortuje materiały w bazie danych według podobieństwa między ich krzywymi DSC a krzywą nieznanej próbki. Po prawej stronie druga lista trafień wskazuje podobieństwo między "nieznaną" próbką a zdefiniowanymi klasami, które reprezentują grupy pomiarów i danych literaturowych w bazie danych.
W tym przykładzie Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście szkliste około 34°C i pik topnienia około 178°C wykryte na nieznanej krzywej DSC doprowadziły do identyfikacji nieznanego polimeru PA12 należącego do zdefiniowanej klasy "PA1x_semi-cryst.".
Baza danych Identify zawiera obecnie dwie strony libraz pomiarami i danymi literaturowymi ze znanego plakatu NETZSCH "Właściwości termofizyczne polimerów". Celem tego badania było ustalenie, czy te 136 preinstalowanych wpisów w bazie danych jest wystarczających do identyfikacji większości nieznanych polimerów spotykanych w codziennej pracy laboratorium.
Analiza 200 nieznanych krzywych DSC
Zestaw 200 różnych pomiarów DSC z laboratorium NETZSCH Applications w Selb w Niemczech został zbadany przy użyciu trybu Identyfikacji "automatyczna selectjonacja typu algorytmu i parametrów search". Pomiary przy użyciu modeli NETZSCH DSC Maia, Phoenix® lub Polyma zostały przeprowadzone na różnych próbkach pochodzących z różnych projektów i miały nieokreślony lub nieznany skład. Większość próbek powinna być polimerami, takimi jak tworzywa termoplastyczne, termoutwardzalne lub elastomery, mieszanki polimerów lub kompozyty.
Rysunek 2 przedstawia statystyki, dla których wartości podobieństwa najlepszych trafień z Identify search wyników zostały zebrane dla każdej z 200 nieznanych krzywych DSC: w 53 przypadkach najlepsze trafienie miało podobieństwo w zakresie od 100% do 90%, w 30 przypadkach w zakresie od 90% do 80%, w 31 przypadkach w zakresie od 80% do 70% i tak dalej. oznacza to, że w wielu przypadkach znaleziono bardzo podobne krzywe w polimerach NETZSCH libra , co najprawdopodobniej doprowadziło do prawidłowej identyfikacji nieznanej krzywej DSC, a tym samym nieznanego materiału.
Niestety, wysoka jakość trafienia nie gwarantuje poprawnej identyfikacji nieznanej krzywej DSC. Z jednej strony wyzwaniem jest to, że czasami możliwe są różne interpretacje krzywej DSC. Dlatego też należy brać pod uwagę nie tylko najlepsze trafienie z search wyników. Z drugiej strony może się zdarzyć, że najlepsze trafienie ma stosunkowo small wartość podobieństwa - ale identyfikacja jest prawidłowa (na przykład patrz karta aplikacji AS-247-2013). Takie ograniczenia, istniejące również w dziedzinie spektroskopii MS i FT-IR, są typowe dla procedur baz danych search. Wszystkie wyniki zostały zatem ponownie przeanalizowane pod kątem pytania: Czy krzywe DSC najlepszego trafienia i nieznanej próbki rzeczywiście wyglądają podobnie? Lub, innymi słowy: Czy najlepsze trafienie jest rozsądnym i satysfakcjonującym search wynikiem, który ma sens? Tak było w 159 z 200 przypadków lub w 80% wszystkich przypadków (patrz rysunek 3), co jest bardzo satysfakcjonujące w świetle ograniczonej liczby wpisów na stronie library. Istnieją głównie dwa powody niezadowalających wyników search: Po pierwsze, zmierzony zakres temperatur nieznanej krzywej DSC jest zbyt small, co komplikuje pomyślną identyfikację. Po drugie, w bazie danych nie ma podobnej krzywej DSC. Zdarzało się to czasami, gdy nieznana krzywa DSC prawdopodobnie pochodziła ze złożonej mieszanki polimerów, a może nawet wcale nie z polimeru.
Wnioski
- Aktualne NETZSCH polimerów libraries of Identify zawierające 136 wpisów obejmują większość polimerów spotykanych w laboratorium analitycznym i testowym. Mieszanki polimerów posiadające superpozycję cech wszystkich poszczególnych składników polimeru mogą być również z powodzeniem analizowane za pomocą Identify (na przykład, patrz arkusz aplikacji AS-246-2013).
- Użytkownik może rozszerzyć bazę danych o stronę librazawierającą jego własne pomiary. Pozwoli to na dalsze dostosowanie możliwości Identify do potrzeb użytkownika. Co nie mniej ważne, NETZSCH w przyszłości rozszerzy również standardową bazę danych Identify.