Въведение
Ползите от използването на софтуера Identify за разпознаване на неизвестни материали по техните DSC криви и за контрол на качеството са представени по-рано [1, 2]. На фигура 1 е показан още един примерен случай на идентифициране на материали. След прилагане на Identify към неоценена DSC крива, тя беше автономно оценена от софтуера NETZSCH Proteus® с помощта на AutoEvaluation, а резултатите от Identify бяха незабавно показани. В лявата част на екранната снимка е представен списък с попадения, който подрежда материалите в базата данни според сходството между техните DSC криви и кривата на неизвестния образец. Отдясно вторият списък с попадения показва сходството между "неизвестната" проба и определени класове, които представляват групи от измервания и литературни данни в рамките на базата данни.
В този пример стъкловидният преход около 34°C и пикът на топене около 178°C, открити в неизвестната DSC крива, водят до идентифицирането на неизвестния като полимер PA12, принадлежащ към определения клас "PA1x_semi-cryst.".
Понастоящем базата данни на Identify съдържа две библиотеки с измервания и литературни данни от добре познатия постер NETZSCH "Thermophysical Properties of Polymers" (Термофизични свойства на полимерите). Целта на това изследване беше да се определи дали тези 136 предварително инсталирани записи в базата данни са достатъчни за идентифициране на повечето неизвестни полимери, срещани в ежедневната работа на една лаборатория.
Анализ на 200 неизвестни DSC криви
Набор от 200 различни измервания на DSC от лабораторията за приложения на NETZSCH в Селб, Германия, беше изследван чрез използване на режима "автоматичен избор на тип алгоритъм и параметри за търсене" на Identify. Измерванията с помощта на DSC моделите NETZSCH Maia, Phoenix® или Polyma бяха извършени върху различни проби от различни проекти и бяха с неустановен или неизвестен състав. Повечето от пробите е трябвало да бъдат полимери, като термопластични, термореактивни или еластомери, полимерни смеси или композити.
На фигура 2 са показани статистически данни, за които са събрани стойностите на сходство на най-добрите попадения от резултатите от търсенето на Identify за всяка от 200-те неизвестни DSC криви: в 53 случая най-доброто попадение е имало сходство в диапазона между 100 % и 90 %, в 30 случая в диапазона между 90 % и 80 %, в 31 случая в диапазона между 80 % и 70 % и т.н. Това означава, че в много случаи в полимерните библиотеки на NETZSCH са намерени много сходни криви, което най-вероятно е довело до правилно идентифициране на неизвестната DSC крива и по този начин на неизвестния материал.
За съжаление високото качество на попаденията не гарантира правилното идентифициране на неизвестна DSC крива. От една страна, предизвикателство е, че понякога са възможни множество тълкувания на дадена DSC крива. Следователно не трябва да се разглежда само най-доброто попадение от резултатите от търсенето. От друга страна, може да се случи така, че най-доброто попадение да има относително small стойност на сходство - но идентификацията да е правилна (вж. например лист за приложение AS-247-2013). Такива ограничения, съществуващи и в областта на MS и FT-IR спектроскопията, са типични за процедурите за търсене в бази данни. Затова всички резултати бяха анализирани отново по отношение на въпроса: Наистина ли кривите на ДСК на най-добрия резултат и на неизвестната проба изглеждат подобни? Или, с други думи: Дали най-доброто попадение е разумен и задоволителен резултат от търсенето, който има смисъл? Това е така в 159 от 200 случая или в 80 % от всички случаи (вж. фигура 3), което е много задоволително с оглед на ограничения брой записи в библиотеката. Има основно две причини за незадоволителни резултати от търсенето: Първо, измереният температурен диапазон на неизвестната DSC крива е твърде голям small, което затруднява успешното идентифициране. И второ, в базата данни просто няма подобна DSC крива. Понякога това е случаят, когато неизвестната DSC крива вероятно произхожда от сложна полимерна смес или може би дори изобщо не е от полимер.
Заключение
- Настоящите полимерни библиотеки на NETZSCH Identify, съдържащи 136 записа, обхващат повечето полимери, срещани в лабораториите за анализ и изпитване. Полимерните смеси, които имат суперпозиция от характеристики на всички отделни полимерни компоненти, също могат да бъдат успешно анализирани с помощта на Identify (например, вижте лист за приложение AS-246-2013).
- Потребителят може да разшири базата данни с библиотеки, съдържащи негови собствени измервания. По този начин възможностите на Identify ще бъдат допълнително адаптирани към нуждите на потребителя. И накрая, но не на последно място, NETZSCH също ще разшири стандартната база данни на Identify в бъдеще.