Introducere
Beneficiile utilizării software-ului Identify pentru recunoașterea materialelor necunoscute din curbele lor DSC și pentru controlul calității au fost prezentate anterior [1, 2]. Un alt caz exemplar de identificare a materialelor este ilustrat în figura 1. După aplicarea programului Identify la o curbă DSC neevaluată, aceasta a fost evaluată în mod autonom de software-ul NETZSCH Proteus® utilizând AutoEvaluation, iar rezultatele Identify au fost afișate imediat. În partea stângă a capturii de ecran se află o listă de rezultate care sortează materialele din baza de date în funcție de similaritatea dintre curbele lor DSC și curba probei necunoscute. În dreapta, o a doua listă de rezultate indică similaritatea dintre proba "necunoscută" și clasele definite care reprezintă grupuri de măsurători și date bibliografice din baza de date.
În acest exemplu, tranziția vitroasă în jurul valorii de 34°C și vârful de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire în jurul valorii de 178°C detectate în curba DSC necunoscută au condus la identificarea probei necunoscute ca polimer PA12 aparținând clasei definite "PA1x_semi-crist".
Baza de date Identify conține în prezent două biblioteci cu măsurători și date bibliografice din cunoscutul poster NETZSCH "Thermophysical Properties of Polymers". Scopul acestui studiu a fost de a determina dacă aceste 136 de intrări preinstalate în baza de date sunt suficiente pentru a identifica majoritatea polimerilor necunoscuți întâlniți în activitatea de zi cu zi a unui laborator.
Analiza a 200 de curbe DSC necunoscute
Un set de 200 de măsurători DSC diferite de la laboratorul NETZSCH Applications din Selb, Germania, a fost investigat prin utilizarea modului de identificare "selectarea automată a tipului de algoritm și a parametrilor de căutare". Măsurătorile efectuate cu ajutorul modelelor DSC NETZSCH Maia, Phoenix® sau Polyma au fost efectuate pe diverse probe din diferite proiecte și aveau o compoziție nespecificată sau necunoscută. Majoritatea probelor ar fi trebuit să fie polimeri, cum ar fi termoplastice, termorezistente sau elastomeri, amestecuri de polimeri sau compozite.
Figura 2 prezintă statisticile pentru care au fost colectate valorile de similitudine ale celor mai bune rezultate ale căutării Identify pentru fiecare dintre cele 200 de curbe DSC necunoscute: în 53 de cazuri, cel mai bun rezultat a avut o similitudine cuprinsă între 100% și 90%, în 30 de cazuri între 90% și 80%, în 31 de cazuri între 80% și 70% și așa mai departe. Aceasta înseamnă că, în multe cazuri, au fost găsite curbe foarte asemănătoare în bibliotecile de polimeri NETZSCH, ceea ce a condus cel mai probabil la identificarea corectă a curbei DSC necunoscute și, prin urmare, a materialului necunoscut.
Din păcate, o calitate ridicată a rezultatelor nu garantează identificarea corectă a unei curbe DSC necunoscute. Pe de o parte, este o provocare faptul că uneori sunt posibile mai multe interpretări ale unei curbe DSC. Prin urmare, nu trebuie luat în considerare doar cel mai bun rezultat al căutării. Pe de altă parte, se poate întâmpla ca cel mai bun rezultat să aibă o valoare de similaritate relativ small, dar identificarea să fie corectă (de exemplu, a se vedea fișa de aplicare AS-247-2013). Astfel de limitări, existente și în domeniul spectroscopiei MS și FT-IR, sunt tipice pentru rutinele de căutare în bazele de date. Prin urmare, toate rezultatele au fost analizate din nou în raport cu întrebarea: Curbele DSC ale celui mai bun rezultat și cele ale probei necunoscute sunt într-adevăr similare? Sau, cu alte cuvinte: Este cel mai bun rezultat un rezultat de căutare rezonabil și satisfăcător care are sens? Acest lucru s-a întâmplat în 159 din 200 de cazuri sau în 80% din cazuri (a se vedea figura 3), ceea ce este foarte satisfăcător având în vedere numărul limitat de intrări din bibliotecă. Există în principal două motive pentru rezultatele nesatisfăcătoare ale căutării: În primul rând, intervalul de temperatură măsurat al curbei DSC necunoscute este prea mare small, ceea ce complică o identificare reușită. În al doilea rând, pur și simplu nu există nicio curbă DSC similară în baza de date. Acesta a fost uneori cazul când curba DSC necunoscută provenea probabil dintr-un amestec complex de polimeri sau poate nici măcar dintr-un polimer.
Concluzie
- Bibliotecile actuale de polimeri NETZSCH ale Identify, care conțin 136 de intrări, acoperă majoritatea polimerilor întâlniți într-un laborator de analiză și testare. Amestecurile de polimeri care au o suprapunere de caracteristici ale tuturor componentelor polimerice individuale pot fi, de asemenea, analizate cu succes cu ajutorul Identify (de exemplu, a se vedea fișa de aplicație AS-246-2013).
- Utilizatorul poate extinde baza de date cu biblioteci care conțin propriile sale măsurători. Acest lucru va adapta în continuare capacitatea Identify la nevoile utilizatorului. Nu în ultimul rând, NETZSCH va extinde în viitor și baza de date standard a Identify.