Εισαγωγή
Τα πλεονεκτήματα της χρήσης του λογισμικού Identify για την αναγνώριση άγνωστων υλικών από τις καμπύλες DSC και για τον ποιοτικό έλεγχο έχουν παρουσιαστεί προηγουμένως [1, 2]. Μια ακόμη παραδειγματική περίπτωση αναγνώρισης υλικού απεικονίζεται στο σχήμα 1. Μετά την εφαρμογή του Identify σε μια μη αξιολογημένη καμπύλη DSC, αυτή αξιολογήθηκε αυτόνομα από το λογισμικό NETZSCH Proteus® χρησιμοποιώντας το AutoEvaluation, και τα αποτελέσματα του Identify εμφανίστηκαν αμέσως. Στην αριστερή πλευρά του στιγμιότυπου οθόνης υπάρχει ένας κατάλογος επιτυχιών που ταξινομεί τα υλικά εντός της βάσης δεδομένων σύμφωνα με την ομοιότητα μεταξύ των καμπυλών DSC τους και της καμπύλης του άγνωστου δείγματος. Στα δεξιά, ένας δεύτερος κατάλογος επιτυχιών υποδεικνύει την ομοιότητα μεταξύ του "άγνωστου" δείγματος και καθορισμένων κλάσεων που αντιπροσωπεύουν ομάδες μετρήσεων και βιβλιογραφικών δεδομένων εντός της βάσης δεδομένων.
Σε αυτό το παράδειγμα, η υαλώδης μετάβαση γύρω στους 34°C και η κορυφή τήξης γύρω στους 178°C που ανιχνεύονται στην καμπύλη DSC του άγνωστου δείγματος οδήγησαν στην ταυτοποίηση του άγνωστου ως πολυμερούς PA12 που ανήκει στην καθορισμένη κλάση "PA1x_semi-cryst.".
Η βάση δεδομένων του Identify περιέχει επί του παρόντος δύο libraries με μετρήσεις και βιβλιογραφικά δεδομένα από τη γνωστή ανάρτηση NETZSCH "Thermophysical Properties of Polymers". Σκοπός της παρούσας μελέτης ήταν να διαπιστωθεί αν αυτές οι 136 προεγκατεστημένες καταχωρήσεις στη βάση δεδομένων είναι επαρκείς για την αναγνώριση των περισσότερων άγνωστων πολυμερών που συναντώνται στην καθημερινή εργασία ενός εργαστηρίου.
Ανάλυση 200 άγνωστων καμπυλών DSC
Ένα σύνολο 200 διαφορετικών μετρήσεων DSC από το εργαστήριο NETZSCH Applications στο Selb της Γερμανίας διερευνήθηκε με τη χρήση της λειτουργίας "automatic selection of algorithm type and search parameters" του Identify. Οι μετρήσεις με τη χρήση των μοντέλων NETZSCH DSC Maia, Phoenix® ή Polyma είχαν πραγματοποιηθεί σε διάφορα δείγματα από διαφορετικά έργα και ήταν είτε απροσδιόριστης είτε άγνωστης σύστασης. Τα περισσότερα από τα δείγματα θα έπρεπε να ήταν πολυμερή, όπως θερμοπλαστικά, θερμοσκληρυνόμενα ή ελαστομερή, μίγματα πολυμερών ή σύνθετα υλικά.
Στο Σχήμα 2 παρουσιάζονται στατιστικά στοιχεία για τα οποία συλλέχθηκαν οι τιμές ομοιότητας των καλύτερων επιτυχιών των αποτελεσμάτων Identify search για κάθε μία από τις 200 άγνωστες καμπύλες DSC: σε 53 περιπτώσεις, η καλύτερη επιτυχία είχε ομοιότητα στο εύρος μεταξύ 100% και 90%, σε 30 περιπτώσεις στο εύρος μεταξύ 90% και 80%, σε 31 περιπτώσεις στο εύρος μεταξύ 80% και 70% κ.ο.κ. Αυτό σημαίνει ότι σε πολλές περιπτώσεις βρέθηκαν πολύ παρόμοιες καμπύλες στα NETZSCH πολυμερή libraries που πιθανότατα οδήγησαν στη σωστή ταυτοποίηση της άγνωστης καμπύλης DSC και συνεπώς του άγνωστου υλικού.
Δυστυχώς, η υψηλή ποιότητα των αποτελεσμάτων δεν εγγυάται την ορθή ταυτοποίηση μιας άγνωστης καμπύλης DSC. Από τη μία πλευρά, αποτελεί πρόκληση το γεγονός ότι μερικές φορές είναι δυνατές πολλαπλές ερμηνείες μιας καμπύλης DSC. Επομένως, δεν πρέπει να λαμβάνεται υπόψη μόνο το καλύτερο αποτέλεσμα των αποτελεσμάτων search. Μπορεί, από την άλλη πλευρά, να συμβεί το καλύτερο χτύπημα να έχει σχετικά small τιμή ομοιότητας - αλλά η ταυτοποίηση να είναι σωστή (για παράδειγμα, βλ. φύλλο εφαρμογής AS-247-2013). Τέτοιοι περιορισμοί, που υπάρχουν επίσης στον τομέα της φασματοσκοπίας MS και FT-IR, είναι χαρακτηριστικοί για τις ρουτίνες search των βάσεων δεδομένων. Συνεπώς, όλα τα αποτελέσματα αναλύθηκαν εκ νέου όσον αφορά το ερώτημα: Μοιάζουν όντως οι καμπύλες DSC του καλύτερου δείγματος και του άγνωστου δείγματος Ή, με άλλα λόγια: Είναι το καλύτερο αποτέλεσμα ένα λογικό και ικανοποιητικό αποτέλεσμα search που έχει νόημα Αυτό συνέβη σε 159 από τις 200 περιπτώσεις ή στο 80% του συνόλου των περιπτώσεων (βλέπε σχήμα 3), γεγονός που είναι πολύ ικανοποιητικό υπό το πρίσμα του περιορισμένου αριθμού καταχωρίσεων library. Υπάρχουν κυρίως δύο λόγοι για τα μη ικανοποιητικά αποτελέσματα search: Πρώτον, το μετρούμενο θερμοκρασιακό εύρος της άγνωστης καμπύλης DSC είναι πολύ small, περιπλέκοντας την επιτυχή ταυτοποίηση. Και δεύτερον, δεν υπάρχει παρόμοια καμπύλη DSC στη βάση δεδομένων. Αυτό συνέβαινε μερικές φορές όταν η άγνωστη καμπύλη DSC προερχόταν πιθανότατα από ένα πολύπλοκο μίγμα πολυμερών ή ίσως ούτε καν από ένα πολυμερές.
Συμπέρασμα
- Το τρέχον NETZSCH polymer libraries of Identify που περιέχει 136 καταχωρίσεις καλύπτει τα περισσότερα πολυμερή που συναντώνται σε ένα εργαστήριο ανάλυσης και δοκιμών. Τα μίγματα πολυμερών που έχουν επικάλυψη χαρακτηριστικών από όλα τα επιμέρους πολυμερή συστατικά μπορούν επίσης να αναλυθούν με επιτυχία μέσω του Identify (για παράδειγμα, βλ. φύλλο εφαρμογής AS-246-2013).
- Ο χρήστης μπορεί να επεκτείνει τη βάση δεδομένων με το libraries που περιέχει τις δικές του μετρήσεις. Με τον τρόπο αυτό προσαρμόζεται περαιτέρω η δυνατότητα του Identify στις ανάγκες του χρήστη. Τέλος, το NETZSCH θα επεκτείνει στο μέλλον και την τυπική βάση δεδομένων του Identify.