Úvod
Výhody použití softwaru Identify pro rozpoznání neznámých materiálů z jejich DSC křivek a pro kontrolu kvality byly prezentovány již dříve [1, 2]. Jeden z dalších ukázkových případů identifikace materiálu je znázorněn na obr. 1. Po aplikaci Identify na nevyhodnocenou DSC křivku ji autonomně vyhodnotil software NETZSCH Proteus® pomocí AutoEvaluation, přičemž se okamžitě zobrazily výsledky Identify. Na levé straně snímku obrazovky je seznam hitů, který řadí materiály v databázi podle podobnosti jejich DSC křivek s křivkou neznámého vzorku. V pravé části je druhý seznam shod, který označuje podobnost mezi "neznámým" vzorkem a definovanými třídami, které představují skupiny měření a literárních údajů v rámci databáze.
V tomto příkladu vedl skelný přechod kolem 34 °C a pík tání kolem 178 °C zjištěný na křivce DSC neznámého vzorku k identifikaci neznámého jako polymeru PA12 patřícího do definované třídy "PA1x_semi-cryst.".
Databáze Identify v současné době obsahuje dvě knihovny s měřeními a literárními údaji ze známého posteru NETZSCH "Thermophysical Properties of Polymers". Cílem této studie bylo zjistit, zda těchto 136 předinstalovaných záznamů v databázi postačuje na Identify většinu neznámých polymerů, se kterými se laboratoř setkává při své každodenní činnosti.
Analýza 200 neznámých křivek DSC
Soubor 200 různých měření DSC z laboratoře NETZSCH Applications v Selbu v Německu byl zkoumán pomocí režimu "automatického výběru typu algoritmu a parametrů vyhledávání" v programu Identify. Měření pomocí modelů NETZSCH DSC Maia, Phoenix® nebo Polyma byla provedena na různých vzorcích z různých projektů a měla buď nespecifikované, nebo neznámé složení. Většina vzorků měla být polymery, jako jsou termoplasty, termosety nebo elastomery, polymerní směsi nebo kompozity.
Na obrázku 2 je zobrazena statistika, pro kterou byly shromážděny hodnoty podobnosti nejlepších shod výsledků vyhledávání na Identify pro každou z 200 neznámých DSC křivek: v 53 případech měla nejlepší shoda podobnost v rozmezí 100 % až 90 %, ve 30 případech v rozmezí 90 % až 80 %, ve 31 případech v rozmezí 80 % až 70 % atd. to znamená, že v mnoha případech byly v knihovnách NETZSCH polymerů nalezeny velmi podobné křivky, což s největší pravděpodobností vedlo ke správné identifikaci neznámé DSC křivky, a tedy i neznámého materiálu.
Vysoká kvalita shody bohužel nezaručuje správnou identifikaci neznámé křivky DSC. Na jedné straně je náročné, že někdy je možná vícenásobná interpretace křivky DSC. Proto by se neměl brát v úvahu pouze nejlepší zásah z výsledků vyhledávání. Na druhé straně se může stát, že nejlepší shoda má relativně small podobnou hodnotu - identifikace je však správná (viz například aplikační list AS-247-2013). Taková omezení, která existují i v oblasti MS a FT-IR spektroskopie, jsou pro vyhledávací postupy v databázích typická. Všechny výsledky byly proto znovu analyzovány s ohledem na otázku: Vypadají křivky DSC nejlepšího výsledku a neznámého vzorku skutečně podobně? Nebo jinými slovy: Je nejlepší shoda rozumným a uspokojivým výsledkem vyhledávání, který dává smysl? Tak tomu bylo ve 159 z 200 případů, tj. v 80 % všech případů (viz obrázek 3), což je vzhledem k omezenému počtu záznamů v knihovně velmi uspokojivé. Důvody neuspokojivých výsledků vyhledávání jsou především dva: Za prvé, naměřený teplotní rozsah neznámé DSC křivky je příliš velký small, což komplikuje úspěšnou identifikaci. A za druhé, v databázi prostě není žádná podobná DSC křivka. To byl někdy případ, kdy neznámá DSC křivka pravděpodobně pocházela ze složité polymerní směsi nebo možná dokonce vůbec nepocházela z polymeru.
Závěr
- Identify Současné knihovny polymerů na NETZSCH, které obsahují 136 záznamů, pokrývají většinu polymerů, s nimiž se lze setkat v analytických a zkušebních laboratořích. Směsi polymerů, které mají superpozici znaků ze všech jednotlivých složek polymeru, lze také úspěšně analyzovat pomocí Identify (viz například aplikační list AS-246-2013).
- Uživatel může databázi rozšířit o knihovny obsahující jeho vlastní měření. Tím se možnosti Identify ještě více přizpůsobí potřebám uživatele. V neposlední řadě bude NETZSCH v budoucnu rozšiřovat i standardní databázi Identify.