Introduktion
Fordelene ved at bruge Identify-softwaren til at genkende ukendte materialer ud fra deres DSC-kurver og til kvalitetskontrol er blevet præsenteret tidligere [1, 2]. Et yderligere eksempel på materialeidentifikation er illustreret i figur 1. Efter at have anvendt Identify på en uvurderet DSC-kurve blev den selvstændigt evalueret af NETZSCH Proteus® -softwaren ved hjælp af AutoEvaluation, og Identify-resultaterne blev straks vist. I venstre side af skærmbilledet ses en hitliste, der sorterer materialer i databasen efter ligheden mellem deres DSC-kurver og kurven for den ukendte prøve. Til højre viser en anden hitliste ligheden mellem den "ukendte" prøve og definerede klasser, der repræsenterer grupper af målinger og litteraturdata i databasen.
I dette eksempel førte glasovergangen omkring 34 °C og smeltetoppen omkring 178 °C i den ukendte DSC-kurve til identifikation af den ukendte prøve som polymer PA12, der tilhører den definerede klasse "PA1x_semi-cryst.".
Databasen Identify indeholder i øjeblikket to biblioteker med målinger og litteraturdata fra den velkendte NETZSCH poster "Thermophysical Properties of Polymers". Formålet med denne undersøgelse var at afgøre, om disse 136 forudinstallerede poster i databasen er tilstrækkelige til at identificere de fleste ukendte polymerer, som man støder på i et laboratoriums daglige arbejde.
Analyse af 200 ukendte DSC-kurver
Et sæt på 200 forskellige DSC-målinger fra NETZSCH Applications-laboratoriet i Selb, Tyskland, blev undersøgt ved hjælp af "automatisk valg af algoritmetype og søgeparametre" i Identify. Målingerne med NETZSCH DSC-modellerne Maia, Phoenix® eller Polyma var blevet udført på forskellige prøver fra forskellige projekter og var af enten uspecificeret eller ukendt sammensætning. De fleste af prøverne skulle have været polymerer som f.eks. termoplast, hærdeplast eller elastomerer, polymerblandinger eller kompositter.
Figur 2 viser statistikker, hvor lighedsværdierne for de bedste hits i Identify-søgeresultaterne blev indsamlet for hver af de 200 ukendte DSC-kurver: I 53 tilfælde havde det bedste hit en lighed i området mellem 100 % og 90 %, i 30 tilfælde i området mellem 90 % og 80 %, i 31 tilfælde i området mellem 80 % og 70 % osv. det betyder, at der i mange tilfælde blev fundet meget lignende kurver i NETZSCH polymerbibliotekerne, hvilket sandsynligvis førte til korrekt identifikation af den ukendte DSC-kurve og dermed af det ukendte materiale.
Desværre garanterer en høj hitkvalitet ikke korrekt identifikation af en ukendt DSC-kurve. På den ene side er det en udfordring, at flere fortolkninger af en DSC-kurve nogle gange er mulige. Derfor er det ikke kun det bedste hit blandt søgeresultaterne, der skal tages i betragtning. På den anden side kan det ske, at det bedste hit har en relativ small lighedsværdi - men at identifikationen er korrekt (se f.eks. applikationsark AS-247-2013). Sådanne begrænsninger, som også findes inden for MS- og FT-IR-spektroskopi, er typiske for databasesøgningsrutiner. Alle resultater blev derfor igen analyseret i forhold til spørgsmålet: Ser DSC-kurverne for det bedste hit og den ukendte prøve virkelig ens ud? Eller med andre ord: Er det bedste hit et rimeligt og tilfredsstillende søgeresultat, som giver mening? Det var tilfældet i 159 ud af 200 tilfælde eller i 80 % af alle tilfælde (se figur 3), hvilket er meget tilfredsstillende i lyset af det begrænsede antal biblioteksposter. Der er hovedsageligt to grunde til utilfredsstillende søgeresultater: For det første er det målte temperaturområde for den ukendte DSC-kurve for small, hvilket komplicerer en vellykket identifikation. Og for det andet er der bare ikke nogen lignende DSC-kurve i databasen. Dette var nogle gange tilfældet, når den ukendte DSC-kurve sandsynligvis stammede fra en kompleks polymerblanding eller måske slet ikke fra en polymer.
Konklusion
- De nuværende NETZSCH polymerbiblioteker i Identify, der indeholder 136 indgange, dækker de fleste polymerer, man støder på i et analyse- og testlaboratorium. Polymerblandinger, der har en overlejring af egenskaber fra alle de individuelle polymerkomponenter, kan også analyseres med succes ved hjælp af Identify (se f.eks. applikationsark AS-246-2013).
- Brugeren kan udvide databasen med biblioteker, der indeholder hans egne målinger. Dette vil yderligere tilpasse Identifys kapacitet til brugerens behov. Sidst, men ikke mindst, vil NETZSCH også udvide Identifys standarddatabase i fremtiden.