Johdanto
Aiemmin on esitelty Identify -ohjelmiston käyttöä tuntemattomien materiaalien tunnistamiseen niiden DSC-käyristä ja laadunvalvontaan [1, 2]. Kuvassa 1 on vielä yksi esimerkkitapaus materiaalin tunnistamisesta. Kun Identify oli sovellettu arvioimattomaan DSC-käyrään, NETZSCH Proteus® -ohjelmisto arvioi sen itsenäisesti käyttäen AutoEvaluation-ohjelmaa, ja Identify tulokset näytettiin välittömästi. Kuvakaappauksen vasemmalla puolella on osumaluettelo, joka lajittelee tietokannassa olevat materiaalit niiden DSC-käyrien ja tuntemattoman näytteen käyrän välisen samankaltaisuuden mukaan. Oikeanpuoleinen toinen osumaluettelo osoittaa "tuntemattoman" näytteen ja tietokannassa olevien mittaus- ja kirjallisuustietojen ryhmiä edustavien määriteltyjen luokkien välisen samankaltaisuuden.
Tässä esimerkissä tuntemattomassa DSC-käyrässä havaittu lasisiirtymä noin 34 °C:n lämpötilassa ja sulamispiikki noin 178 °C:n lämpötilassa johtivat siihen, että tuntematon näyte tunnistettiin polymeeriksi PA12, joka kuuluu määriteltyyn luokkaan "PA1x_semi-cryst.".
Identify -tietokanta sisältää tällä hetkellä kaksi kirjastoa, joissa on mittaustietoja ja kirjallisuustietoja tunnetusta NETZSCH -julisteesta "Thermophysical Properties of Polymers". Tämän tutkimuksen tarkoituksena oli selvittää, riittävätkö nämä tietokannan 136 esiasennettua merkintää Identify useimpiin tuntemattomiin polymeereihin, joita laboratorion päivittäisessä toiminnassa esiintyy.
200 tuntemattoman DSC-käyrän analyysi
Selbissä Saksassa sijaitsevan NETZSCH Applications -laboratorion 200 eri DSC-mittausta tutkittiin käyttämällä Identify-ohjelman "automaattista algoritmin tyypin ja hakuparametrien valintaa". NETZSCH DSC-malleilla Maia, Phoenix® tai Polyma tehdyt mittaukset oli suoritettu eri hankkeista peräisin oleville näytteille, joiden koostumusta ei ollut määritetty tai ne olivat tuntemattomia. Useimpien näytteiden olisi pitänyt olla polymeerejä, kuten kestomuoveja, kestokovetteja tai elastomeerejä, polymeeriseoksia tai komposiitteja.
Kuvassa 2 esitetään tilastoja, joita varten kerättiin Identify -hakutulosten parhaiden osumien samankaltaisuusarvot kullekin 200 tuntemattomalle DSC-käyrälle: 53 tapauksessa parhaan osuman samankaltaisuus oli välillä 100-90 %, 30 tapauksessa välillä 90-80 %, 31 tapauksessa välillä 80-70 % ja niin edelleen. tämä tarkoittaa sitä, että monissa tapauksissa NETZSCH -palvelun polymeerikirjastoista löytyi hyvin samankaltaisia käyröitä, mikä todennäköisesti johti tuntemattoman DSC-käyrän ja siten tuntemattoman materiaalin oikeaan tunnistamiseen.
Valitettavasti korkea osuman laatu ei takaa tuntemattoman DSC-käyrän oikeaa tunnistamista. Toisaalta on haastavaa, että DSC-käyrän useat tulkinnat ovat joskus mahdollisia. Siksi ei pitäisi ottaa huomioon vain hakutulosten parasta osumaa. Toisaalta voi käydä niinkin, että parhaalla osumalla on suhteellisen small samankaltaisuusarvo - mutta tunnistus on oikea (ks. esimerkiksi hakemuslomake AS-247-2013). Tällaiset rajoitukset, joita esiintyy myös MS- ja FT-IR-spektroskopian alalla, ovat tyypillisiä tietokantahakurutiineille. Kaikki tulokset analysoitiin siksi uudelleen kysymyksen osalta: Näyttävätkö parhaan osuman ja tuntemattoman näytteen DSC-käyrät todella samankaltaisilta? Tai toisin sanoen: Onko paras osuma järkevä ja tyydyttävä hakutulos, jossa on järkeä? Näin oli 159 tapauksessa 200:sta eli 80 prosentissa kaikista tapauksista (ks. kuva 3), mikä on erittäin tyydyttävää, kun otetaan huomioon kirjastotietojen rajallinen määrä. Epätyydyttäviin hakutuloksiin on pääasiassa kaksi syytä: Ensinnäkin tuntemattoman DSC-käyrän mitattu lämpötila-alue on liian suuri small, mikä vaikeuttaa onnistunutta tunnistusta. Toiseksi tietokannassa ei ole yhtään samanlaista DSC-käyrää. Näin kävi joskus silloin, kun tuntematon DSC-käyrä oli todennäköisesti peräisin monimutkaisesta polymeeriseoksesta tai ei ehkä edes polymeeristä.
Päätelmä
- Nykyiset NETZSCH -polymeerikirjastot Identify, joissa on 136 nimikettä, kattavat useimmat analyysi- ja testauslaboratorioissa esiintyvät polymeerit. Polymeerisekoituksia, joissa on kaikkien yksittäisten polymeerikomponenttien ominaisuuksien päällekkäisyyksiä, voidaan myös analysoida onnistuneesti Identify avulla (ks. esimerkiksi hakemuslomake AS-246-2013).
- Käyttäjä voi laajentaa tietokantaa omia mittauksiaan sisältävillä kirjastoilla. Näin voidaan mukauttaa Identify:n ominaisuuksia käyttäjän tarpeisiin. Lopuksi NETZSCH laajentaa tulevaisuudessa myös Identify:n vakiotietokantaa.