Inledning
Fördelarna med att använda programvaran Identify för att känna igen okända material från deras DSC-kurvor och för kvalitetskontroll har presenterats tidigare [1, 2]. Ett ytterligare exempel på materialidentifiering illustreras i figur 1. Efter att ha applicerat Identify på en ovärderad DSC-kurva utvärderades den autonomt av programvaran NETZSCH Proteus® med hjälp av AutoEvaluation, och resultaten från Identify visades omedelbart. På vänster sida av skärmbilden finns en träfflista som sorterar material i databasen efter likheten mellan deras DSC-kurvor och kurvan för det okända provet. Till höger visas en andra träfflista som anger likheten mellan det "okända" provet och definierade klasser som representerar grupper av mätningar och litteraturdata i databasen.
I det här exemplet ledde glasövergången vid 34°C och smälttoppen vid 178°C som upptäcktes i den okända DSC-kurvan till att det okända provet identifierades som polymer PA12 som tillhör den definierade klassen "PA1x_semi-cryst.".
Databasen på Identify innehåller för närvarande två bibliotek med mätningar och litteraturdata från den välkända NETZSCH -postern "Thermophysical Properties of Polymers". Syftet med denna studie var att avgöra om dessa 136 förinstallerade poster i databasen är tillräckliga för att Identify de flesta okända polymerer som påträffas i ett laboratoriums dagliga verksamhet.
Analys av 200 okända DSC-kurvor
En uppsättning med 200 olika DSC-mätningar från NETZSCH Applications laboratory i Selb, Tyskland, undersöktes med hjälp av läget "automatic selection of algorithm type and search parameters" på Identify. Mätningarna med NETZSCH DSC-modellerna Maia, Phoenix® eller Polyma hade utförts på olika prover från olika projekt och var av antingen ospecificerad eller okänd sammansättning. De flesta av proverna bör ha varit polymerer som termoplaster, härdplaster eller elastomerer, polymerblandningar eller kompositer.
Figur 2 visar statistik för vilken likhetsvärdena för de bästa träffarna i sökresultaten från Identify samlades in för var och en av de 200 okända DSC-kurvorna: i 53 fall hade den bästa träffen en likhet i intervallet mellan 100 % och 90 %, i 30 fall i intervallet mellan 90 % och 80 %, i 31 fall i intervallet mellan 80 % och 70 %, och så vidare. detta innebär att i många fall hittades mycket liknande kurvor i NETZSCH polymerbibliotek, vilket troligen ledde till korrekt identifiering av den okända DSC-kurvan och därmed av det okända materialet.
Tyvärr garanterar inte en hög träffkvalitet att en okänd DSC-kurva identifieras korrekt. Å ena sidan är det en utmaning att flera tolkningar av en DSC-kurva ibland är möjliga. Därför bör inte bara den bästa träffen i sökresultaten beaktas. Det kan å andra sidan hända att den bästa träffen har ett relativt small likhetsvärde - men att identifieringen är korrekt (se t.ex. applikationsblad AS-247-2013). Sådana begränsningar, som också finns inom MS- och FT-IR-spektroskopi, är typiska för sökrutiner i databaser. Alla resultat analyserades därför återigen med avseende på frågan: Ser DSC-kurvorna för den bästa träffen och för det okända provet verkligen likadana ut? Eller med andra ord: Är den bästa träffen ett rimligt och tillfredsställande sökresultat som är meningsfullt? Detta var fallet i 159 av 200 fall eller i 80% av alla fall (se figur 3), vilket är mycket tillfredsställande med tanke på det begränsade antalet biblioteksposter. Det finns huvudsakligen två skäl till otillfredsställande sökresultat: För det första är det uppmätta temperaturintervallet för den okända DSC-kurvan för stort small, vilket försvårar en lyckad identifiering. Och för det andra finns det helt enkelt ingen liknande DSC-kurva i databasen. Detta var ibland fallet när den okända DSC-kurvan troligen härrörde från en komplex polymerblandning eller kanske inte ens från en polymer alls.
Slutsats
- De nuvarande NETZSCH polymerbiblioteken på Identify innehåller 136 poster och täcker de flesta polymerer som förekommer i ett analys- och testlaboratorium. Polymerblandningar som har en överlagring av egenskaper från alla de enskilda polymerkomponenterna kan också analyseras framgångsrikt med hjälp av Identify (se t.ex. applikationsblad AS-246-2013).
- Användaren kan utöka databasen med bibliotek som innehåller egna mätningar. På så sätt kan Identify anpassas ytterligare till användarens behov. Sist men inte minst kommer NETZSCH även att utöka standarddatabasen Identify i framtiden.