Inleiding
De voordelen van het gebruik van de Identify software voor het herkennen van onbekende materialen uit hun DSC-curves en voor kwaliteitscontrole zijn eerder gepresenteerd [1, 2]. Een ander voorbeeld van materiaalidentificatie wordt geïllustreerd in figuur 1. Nadat Identify was toegepast op een niet-geëvalueerde DSC-curve, werd deze autonoom geëvalueerd door de software NETZSCH Proteus® met behulp van AutoEvaluation, en de resultaten van Identify werden onmiddellijk weergegeven. Aan de linkerkant van de schermafbeelding staat een trefferlijst die materialen binnen de database sorteert op basis van de overeenkomst tussen hun DSC-curves en de curve van het onbekende monster. Aan de rechterkant geeft een tweede trefferlijst de overeenkomst aan tussen het "onbekende" monster en gedefinieerde klassen die groepen metingen en literatuurgegevens binnen de database vertegenwoordigen.
In dit voorbeeld leidden de glasovergang rond 34 °C en de smeltpiek rond 178 °C in de onbekende DSC-curve tot identificatie van het onbekende als polymeer PA12 dat behoort tot de gedefinieerde klasse "PA1x_semi-cryst.
De database van Identify bevat momenteel twee bibliotheken met metingen en literatuurgegevens van de bekende NETZSCH poster "Thermophysical Properties of Polymers". Het doel van dit onderzoek was om te bepalen of deze 136 voorgeïnstalleerde items in de database voldoende zijn om Identify de meeste onbekende polymeren die in de dagelijkse praktijk van een laboratorium voorkomen.
Analyse van 200 onbekende DSC-curves
Een set van 200 verschillende DSC-metingen van het NETZSCH Applications laboratorium in Selb, Duitsland werd onderzocht met behulp van de 'automatische selectie van algoritmetype en zoekparameters'-modus van Identify. De metingen met de NETZSCH DSC-modellen Maia, Phoenix® of Polyma waren uitgevoerd op diverse monsters van verschillende projecten en hadden een niet gespecificeerde of onbekende samenstelling. De meeste monsters waren polymeren zoals thermoplasten, thermoharders of elastomeren, polymeermengsels of composieten.
Figuur 2 toont statistieken waarvoor de similariteitswaarden van de beste treffers van de Identify zoekresultaten werden verzameld voor elk van de 200 onbekende DSC-curves: in 53 gevallen had de beste treffer een similariteit tussen 100% en 90%, in 30 gevallen tussen 90% en 80%, in 31 gevallen tussen 80% en 70%, enzovoort. dit betekent dat in veel gevallen zeer vergelijkbare curves werden gevonden in de NETZSCH polymeerbibliotheken, wat waarschijnlijk leidde tot een correcte identificatie van de onbekende DSC-curve en dus van het onbekende materiaal.
Helaas garandeert een hoge hitkwaliteit niet de juiste identificatie van een onbekende DSC-curve. Enerzijds is het een uitdaging dat er soms meerdere interpretaties van een DSC-curve mogelijk zijn. Daarom moet niet alleen naar de beste hit van de zoekresultaten worden gekeken. Anderzijds kan het gebeuren dat de beste hit een relatief small similariteitswaarde heeft - maar dat de identificatie correct is (zie bijvoorbeeld toepassingsblad AS-247-2013). Dergelijke beperkingen, die ook bestaan op het gebied van MS- en FT-IR-spectroscopie, zijn typisch voor zoekroutines in databases. Alle resultaten werden daarom opnieuw geanalyseerd op de vraag: Lijken de DSC-curves van de beste hit en die van het onbekende monster echt op elkaar? Of, met andere woorden: Is de beste hit een redelijk en bevredigend zoekresultaat dat zinvol is? Dit was het geval in 159 van de 200 gevallen of in 80% van alle gevallen (zie figuur 3), wat zeer bevredigend is in het licht van het beperkte aantal items in de bibliotheek. Er zijn voornamelijk twee redenen voor onbevredigende zoekresultaten: Ten eerste is het gemeten temperatuurbereik van de onbekende DSC-curve te small, wat een succesvolle identificatie bemoeilijkt. En ten tweede is er gewoon geen vergelijkbare DSC-curve in de database. Dit was soms het geval wanneer de onbekende DSC-curve waarschijnlijk afkomstig was van een complex polymeermengsel of misschien zelfs helemaal niet van een polymeer.
Conclusie
- De huidige NETZSCH polymeerbibliotheken van Identify met 136 items dekken de meeste polymeren die in een analyse- en testlaboratorium voorkomen. Polymeermengsels met een superpositie van eigenschappen van alle afzonderlijke polymeercomponenten kunnen ook met succes worden geanalyseerd met Identify (zie bijvoorbeeld toepassingsblad AS-246-2013).
- De gebruiker kan de database uitbreiden met bibliotheken die zijn eigen metingen bevatten. Dit zal de mogelijkheden van Identify verder aanpassen aan de behoeften van de gebruiker. Last but not least zal NETZSCH in de toekomst ook de standaarddatabase van Identify uitbreiden.