はじめに
DSC曲線から未知の材料を認識し、品質管理にIdentify ソフトウェアを使用する利点は、以前にも紹介されている [1, 2]。材料同定のさらなる例を図1に示す。未評価のDSC曲線にIdentify を適用した後、AutoEvaluation を使用してNETZSCH Proteus® ソフトウェアによって自律的に評価され、Identify の結果が即座に表示されました。スクリーンショットの左側には、DSC曲線と未知試料の 曲線との類似度に従ってデータベース内の材料をソート したヒットリストが表示されている。右側には、「未知」試料とデータベース内の測定値や文献データのグループを表す定義されたクラスとの類似性を示す2番目のヒットリストが表示されます。
この例では、未知のDSC曲線で検出された34℃付近のガラス転移と178℃付近の融解ピークから、定義されたクラス "PA1x_semi-cryst. "に属するポリマーPA12と同定されました。
現在、Identify のデータベースには、よく知られたNETZSCH ポスター "Thermophysical Properties of Polymers "からの測定値と文献データを含む2つのライブラリーが含まれている。この研究の目的は、データベースにプリインストールされているこれら136の項目が、研究室の日常業務で遭遇する未知のポリマーのほとんどをIdentify 。
未知のDSC曲線200本の分析
Identify の「アルゴリズムタイプと検索パラメー タの自動選択」モードを使用し、ドイツ、セルブのNETZSCH アプリケーションラボで測定された 200 種類の DSC セットを調査した。NETZSCH DSC モデル Maia、Phoenix® 、Polyma を使用した測定は、異なるプロジェクトの様々な試料に対して実施されたもので、不特定または未知の組成のものであった。ほとんどの試料は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、エラストマー、ポリマーブレンド、複合材料などのポリマーであったはずである。
図2は、200の未知DSC曲線のそれぞれについて、Identify の検索結果のベストヒットの類似度の値を集めた統計です。53のケースでベストヒットの類似度は100%から90%の範囲にあり、30のケースで90%から80%の範囲にあり、31のケースで80%から70%の範囲にありました。これは、多くのケースで、非常に類似した曲線がNETZSCH ポリマーライブラリーで見つかったことを意味します。おそらく、未知DSC曲線の正しい同定、ひいては未知材料の同定につながったと思われます。
残念ながら、高いヒット率が未知のDSC曲線の正しい同定を保証するわけではない。一方では、DSC曲線に複数の解釈が可能な場合があることは挑戦的である。そのため、検索結果の中で最もヒットしたものだけを考慮するべきではありません。一方、ベストヒットしたDSC曲線が比較的類似度が高く（small ）、しかし同定は正しいということもあり得ます（例えば、アプリケーションシートAS-247-2013参照）。MSやFT-IRスペクトロスコピーの分野にも存在するこのような制限は、データベース検索ルーチンの一般的なものです。従って、すべての結果は、質問に関して再度分析された：ベストヒットのDSC曲線と未知試料のDSC曲線は本当に似ているのか？言い換えればベストヒットは理にかなった、納得のいく検索結果なのか？これは200件中159件、つまり80％のケースで当てはまり（図3参照）、ライブラリ・エントリの数が限られていることを考えると、非常に満足のいく結果である。満足のいく検索結果が得られなかった理由は主に2つある：第一に、未知のDSC曲線の測定温度範囲が広すぎる（small ）。第一に、未知のDSC曲線の測定温度範囲が広すぎるため、同定が困難である。第二に、類似のDSC曲線がデータベースに存在しない。未知のDSC曲線がおそらく複雑なポリマーブレンドに由来する場合、あるいはまったくポリマーに由来しない場合もある。
結論
- 現在のNETZSCH ポリマーライブラリ（Identify ）には136のエントリがあり、分析・試験室で遭遇するほとんどのポリマーをカバーしています。個々のポリマー成分の特徴をすべて重ね合わせたポリマーブレンドも、Identify （例えば、アプリケーションシートAS-246-2013を参照）。
- ユーザーは、独自の測定値を含むライブラリでデータベースを拡張することができます。これにより、Identify の機能をユーザーのニーズにさらに適合させることができます。最後になりましたが、NETZSCH は、将来的にIdentify の標準データベースも拡張する予定です。