Bevezetés
Az Identify szoftver használatának előnyeit az ismeretlen anyagok DSC-görbék alapján történő felismeréséhez és a minőségellenőrzéshez már korábban bemutattuk [1, 2]. Az anyagazonosítás egy további példaértékű esetét az 1. ábra szemlélteti. Miután az Identify-t egy ki nem értékelt DSC-görbére alkalmaztuk, azt a NETZSCH Proteus® szoftver a AutoEvaluation segítségével önállóan értékelte ki, és az Identify eredményei azonnal megjelentek. A képernyőkép bal oldalán egy találati lista látható, amely az adatbázisban lévő anyagokat aszerint rendezi el, hogy a DSC-görbéjük és az ismeretlen minta görbéje között mekkora a hasonlóság. A jobb oldalon egy második találati lista jelzi az "ismeretlen" minta és az adatbázisban található mérési és irodalmi adatok csoportjait reprezentáló meghatározott osztályok közötti hasonlóságot.
Ebben a példában az ismeretlen DSC-görbében észlelt 34°C körüli üvegesedési átmenet és a 178°C körüli olvadási csúcs az ismeretlen PA12 polimerként való azonosításához vezetett, amely a "PA1x_semi-cryst." meghatározott osztályba tartozik.
Az Identify adatbázisa jelenleg két könyvtárat tartalmaz mérési és irodalmi adatokat a jól ismert NETZSCH "Thermophysical Properties of Polymers" című poszterről. A vizsgálat célja annak megállapítása volt, hogy ez a 136 előre telepített bejegyzés az adatbázisban elegendő-e a laboratóriumi mindennapokban előforduló legtöbb ismeretlen polimer azonosítására.
200 ismeretlen DSC-görbe elemzése
A németországi Selbben található NETZSCH Applications laboratórium 200 különböző DSC-mérését vizsgálták meg az Identify "az algoritmus típusának és a keresési paramétereknek az automatikus kiválasztása" üzemmód használatával. A méréseket a NETZSCH DSC Maia, Phoenix® vagy Polyma modellekkel végezték különböző projektekből származó, nem meghatározott vagy ismeretlen összetételű mintákon. A legtöbb mintának polimereknek kellett volna lennie, mint például hőre lágyuló műanyagok, hőre keményedő anyagok vagy elasztomerek, polimerkeverékek vagy kompozitok.
A 2. ábra olyan statisztikákat mutat, amelyekhez az Identify keresési eredmények legjobb találatainak hasonlósági értékeit gyűjtöttük össze mind a 200 ismeretlen DSC-görbéhez: 53 esetben a legjobb találat hasonlósága 100% és 90% közötti tartományban volt, 30 esetben 90% és 80% közötti tartományban, 31 esetben 80% és 70% közötti tartományban, és így tovább. ez azt jelenti, hogy sok esetben nagyon hasonló görbéket találtunk a NETZSCH polimerkönyvtárakban, ami nagy valószínűséggel az ismeretlen DSC-görbe és így az ismeretlen anyag helyes azonosításához vezetett.
Sajnos a magas találati minőség nem garantálja egy ismeretlen DSC-görbe helyes azonosítását. Egyrészt kihívást jelent, hogy egy DSC-görbének néha többféle értelmezése is lehetséges. Ezért nem csak a keresési eredmények közül a legjobb találatot kell figyelembe venni. Másrészt előfordulhat, hogy a legjobb találat viszonylag small hasonlósági értékkel rendelkezik - de az azonosítás helyes (lásd például az AS-247-2013 alkalmazási lapot). Az ilyen, az MS- és FT-IR-spektroszkópia területén is létező korlátozások jellemzőek az adatbázis-keresési rutinokra. Ezért minden eredményt újra elemeztünk a kérdés tekintetében: Valóban hasonlóak-e a legjobb találat és az ismeretlen minta DSC-görbéi? Vagy más szavakkal: A legjobb találat ésszerű és kielégítő keresési eredmény, amelynek van értelme? A 200 esetből 159 esetben, azaz az összes eset 80%-ában ez volt a helyzet (lásd a 3. ábrát), ami a könyvtári bejegyzések korlátozott száma miatt nagyon kielégítő. A nem kielégítő keresési eredményeknek főként két oka van: Először is, az ismeretlen DSC-görbe mért hőmérséklettartománya túlságosan small, ami megnehezíti a sikeres azonosítást. Másodszor pedig egyszerűen nincs hasonló DSC-görbe az adatbázisban. Ez néha akkor fordult elő, amikor az ismeretlen DSC-görbe valószínűleg egy összetett polimer-keverékből származott, vagy esetleg egyáltalán nem is polimerből.
Következtetés
- A jelenlegi NETZSCH azonosító polimerkönyvtárak, amelyek 136 bejegyzést tartalmaznak, a legtöbb polimert lefedik, amelyekkel egy elemző és vizsgáló laboratóriumban találkozhatunk. Az Identify segítségével sikeresen elemezhetők az olyan polimerkeverékek is, amelyekben az összes egyedi polimerkomponens jellemzőinek szuperpozíciója megtalálható (lásd például az AS-246-2013 alkalmazási lapot).
- A felhasználó az adatbázist saját méréseit tartalmazó könyvtárakkal bővítheti. Ezáltal az Identify képességei még inkább a felhasználó igényeihez igazodnak. Végül, de nem utolsósorban a NETZSCH a jövőben az Identify szabványos adatbázisát is bővíteni fogja.