مقدمة
وقد تم عرض فوائد استخدام برنامج Identify للتعرف على المواد المجهولة من منحنيات DSC الخاصة بها ولمراقبة الجودة سابقًا [1، 2]. ويوضح الشكل 1 حالة نموذجية أخرى لتحديد المواد. بعد تطبيق برنامج Identify على منحنى DSC غير مقيَّم، تم تقييمه بشكل مستقل بواسطة برنامج NETZSCH Proteus® باستخدام التقييم التلقائي، وتم عرض نتائج Identify على الفور. على الجانب الأيسر من لقطة الشاشة توجد قائمة مطابقة تقوم بفرز المواد داخل قاعدة البيانات وفقًا للتشابه بين منحنيات DSC الخاصة بها ومنحنى العينة المجهولة. على الجانب الأيمن، توجد قائمة نتائج ثانية تشير إلى التشابه بين العينة "المجهولة" والفئات المحددة التي تمثل مجموعات من القياسات والبيانات الأدبية داخل قاعدة البيانات.
في هذا المثال، أدى الانتقال الزجاجي حول 34 درجة مئوية تقريبًا وذروة الذوبان المكتشفة حول 178 درجة مئوية في منحنى DSC المجهول إلى تحديد العينة غير المعروفة على أنها بوليمر PA12 الذي ينتمي إلى الفئة المحددة "PA1x_semi-cryst."
تحتوي قاعدة بيانات Identify حاليًا على مكتبتين تحتويان على قياسات وبيانات أدبية من ملصق NETZSCH المعروف "الخواص الفيزيائية الحرارية للبوليمرات". كان الغرض من هذه الدراسة هو تحديد ما إذا كانت هذه المدخلات الـ 136 المثبتة مسبقًا في قاعدة البيانات كافية لتحديد معظم البوليمرات غير المعروفة التي تصادف في الأعمال اليومية للمختبر.
تحليل 200 منحنى DSC غير معروف
تم فحص مجموعة من 200 قياس مختلف من قياسات DSSC من مختبر تطبيقات NETZSCH في سيلب بألمانيا باستخدام وضع "الاختيار التلقائي لنوع الخوارزمية ومعلمات البحث" الخاص بـ "Identify". أُجريت القياسات باستخدام نماذج NETZSCH DSC Maia أو Phoenix® أو Polyma على عينات مختلفة من مشاريع مختلفة وكانت إما غير محددة أو غير معروفة التركيب. كان يجب أن تكون معظم العينات من البوليمرات مثل اللدائن الحرارية أو اللدائن الحرارية أو اللدائن الحرارية أو اللدائن المرنة أو خلائط البوليمر أو المركبات.
يعرض الشكل 2 الإحصائيات التي تم من خلالها جمع قيم التشابه لأفضل النتائج المتشابهة لنتائج البحث التعريفي لكل من منحنيات DSC المجهولة البالغ عددها 200 منحنى DSC: في 53 حالة، كان التشابه الأفضل في 53 حالة في نطاق يتراوح بين 100% و90%، وفي 30 حالة في نطاق يتراوح بين 90% و80%، وفي 31 حالة في نطاق يتراوح بين 80% و70%، وهكذا، وهذا يعني أنه في الكثير من الحالات، تم العثور على منحنيات متشابهة جدًا في مكتبات البوليمر NETZSCH على الأرجح مما أدى إلى تحديد صحيح لمنحنى DSC المجهول وبالتالي للمادة المجهولة.
ولسوء الحظ، لا تضمن جودة الضرب العالية التحديد الصحيح لمنحنى DSC غير معروف. فمن ناحية، من الصعب أن تكون التفسيرات المتعددة لمنحنى DSC ممكنة في بعض الأحيان. لذلك، لا ينبغي النظر فقط في أفضل نتيجة من نتائج البحث. ومن ناحية أخرى، يمكن أن يحدث، من ناحية أخرى، أن تكون أفضل نتيجة لها قيمة تشابه صغيرة نسبيًا - ولكن التحديد صحيح (على سبيل المثال، انظر ورقة التطبيق AS-247-2013). مثل هذه القيود، الموجودة أيضًا في مجال التحليل الطيفي للتصلب المتعدد والتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء FT-IR، هي نموذجية بالنسبة لإجراءات البحث في قواعد البيانات. لذلك تم تحليل جميع النتائج مرة أخرى فيما يتعلق بالسؤال: هل تبدو منحنيات DSC لأفضل نتيجة ومنحنيات العينة المجهولة متشابهة حقًا؟ أو بعبارة أخرى هل أفضل نتيجة بحث معقولة ومُرضية ومُرضية نتيجة بحث منطقية؟ كان هذا هو الحال في 159 حالة من أصل 200 حالة أو في 80% من جميع الحالات (انظر الشكل 3)، وهو أمر مُرضٍ للغاية في ضوء العدد المحدود من إدخالات المكتبة. هناك سببان رئيسيان لنتائج البحث غير المرضية: أولاً، نطاق درجة الحرارة المقيسة لمنحنى DSC المجهول صغير جدًا، مما يعقد عملية تحديد الهوية بنجاح. وثانيًا، عدم وجود منحنى DSC مماثل في قاعدة البيانات. كان هذا هو الحال في بعض الأحيان عندما يكون منحنى DSC المجهول ناشئًا على الأرجح من مزيج بوليمر معقد أو ربما ليس من بوليمر على الإطلاق.
الخاتمة
- تغطي مكتبات بوليمر NETZSCH الحالية من Identify التي تحتوي على 136 مدخلًا معظم البوليمرات التي تتم مواجهتها في مختبر التحليل والاختبار. كما يمكن أيضًا تحليل خلطات البوليمر التي تحتوي على تراكب السمات من جميع مكونات البوليمر الفردية بنجاح عن طريق Identify (على سبيل المثال، انظر ورقة التطبيق AS-246-2013).
- يمكن للمستخدم توسيع قاعدة البيانات بمكتبات تحتوي على قياساته الخاصة. سيؤدي ذلك إلى زيادة تكييف قدرة Identify مع احتياجات المستخدم. وأخيرًا وليس آخرًا، ستعمل NETZSCH أيضًا على توسيع قاعدة البيانات القياسية لنظام Identify في المستقبل.