Introdução
As vantagens de usar o software Identify para reconhecer materiais desconhecidos a partir de suas curvas DSC e para o controle de qualidade foram apresentadas anteriormente [1, 2]. Um outro caso exemplar de identificação de material é ilustrado na figura 1. Depois de aplicar o Identify a uma curva DSC não avaliada, ela foi avaliada de forma autônoma pelo software NETZSCH Proteus® usando AutoEvaluation, e os resultados do Identify foram exibidos imediatamente. No lado esquerdo da captura de tela, há uma lista de ocorrências que classifica os materiais no banco de dados de acordo com a semelhança entre suas curvas DSC e a curva da amostra desconhecida. À direita, uma segunda lista de ocorrências indica a semelhança entre a amostra "desconhecida" e as classes definidas que representam grupos de medições e dados da literatura no banco de dados.
Nesse exemplo, a Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea em torno de 34°C e o pico deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão em torno de 178°C detectados na curva DSC desconhecida levaram à identificação da amostra desconhecida como polímero PA12 pertencente à classe definida "PA1x_semi-cryst".
Atualmente, o banco de dados do Identify contém duas páginas libracom medições e dados da literatura do conhecido pôster NETZSCH "Thermophysical Properties of Polymers". O objetivo deste estudo foi determinar se essas 136 entradas pré-instaladas no banco de dados são suficientes para identificar a maioria dos polímeros desconhecidos encontrados no dia a dia de um laboratório.
Análise de 200 curvas DSC desconhecidas
Um conjunto de 200 medições diferentes de DSC do laboratório NETZSCH Applications em Selb, Alemanha, foi investigado usando o modo de identificação 'automatic selection of algorithm type and search parameters'. As medições usando os modelos NETZSCH DSC Maia, Phoenix® ou Polyma foram realizadas em várias amostras de diferentes projetos e eram de composição não especificada ou desconhecida. A maioria das amostras deveria ser de polímeros, como termoplásticos, termofixos ou elastômeros, misturas de polímeros ou compostos.
A Figura 2 exibe estatísticas para as quais foram coletados os valores de similaridade dos melhores resultados do Identify search para cada uma das 200 curvas DSC desconhecidas: em 53 casos, o melhor resultado teve uma similaridade na faixa entre 100% e 90%, em 30 casos na faixa entre 90% e 80%, em 31 casos na faixa entre 80% e 70%, e assim por diante. isso significa que, em muitos casos, foram encontradas curvas muito similares no polímero NETZSCH libra ries, o que provavelmente levou à identificação correta da curva DSC desconhecida e, portanto, do material desconhecido.
Infelizmente, uma alta qualidade de acerto não garante a identificação correta de uma curva DSC desconhecida. Por um lado, é desafiador o fato de que, às vezes, são possíveis várias interpretações de uma curva DSC. Portanto, não se deve considerar apenas o melhor acerto dos resultados do sitearch. Pode acontecer, por outro lado, que o melhor resultado tenha um valor de similaridade relativamente small - mas a identificação está correta (por exemplo, consulte a folha de aplicação AS-247-2013).arcEssas limitações, também existentes no campo da espectroscopia MS e FT-IR, são típicas das rotinas de banco de dados. Portanto, todos os resultados foram novamente analisados com relação à pergunta: As curvas DSC do melhor resultado e as da amostra desconhecida são realmente semelhantes? Ou, em outras palavras:arcO melhor acerto é um resultado razoável e satisfatório que faz sentido? Esse foi o caso em 159 dos 200 casos ou em 80% de todos os casos (consulte a figura 3), o que é muito satisfatório à luz do número limitado de entradas do site libra. Há principalmente dois motivos para os resultados insatisfatórios do sitearch: Em primeiro lugar, a faixa de temperatura medida da curva DSC desconhecida é muito small, o que complica uma identificação bem-sucedida. E, em segundo lugar, simplesmente não há nenhuma curva DSC semelhante no banco de dados. Às vezes, esse era o caso quando a curva DSC desconhecida provavelmente se originava de uma mistura complexa de polímeros ou talvez nem mesmo de um polímero.
Conclusão
- libraAs atuais NETZSCH séries de polímeros do Identify, com 136 entradas, abrangem a maioria dos polímeros encontrados em um laboratório de análises e testes. As misturas de polímeros com uma superposição de características de todos os componentes individuais do polímero também podem ser analisadas com sucesso por meio do Identify (por exemplo, consulte a folha de aplicação AS-246-2013).
- O usuário pode expandir o banco de dados com libraries contendo suas próprias medições. Isso adaptará ainda mais o recurso do Identify às necessidades do usuário. Por último, mas não menos importante, o site NETZSCH também expandirá o banco de dados padrão do Identify no futuro.