Giriş
Bilinmeyen malzemeleri DSC eğrilerinden tanımak ve kalite kontrol için Identify yazılımını kullanmanın faydaları daha önce sunulmuştur [1, 2]. Malzeme tanımlamaya ilişkin bir başka örnek vaka şekil 1'de gösterilmektedir. Değerlendirilmemiş bir DSC eğrisine Identify uygulandıktan sonra, NETZSCH Proteus® yazılımı tarafından AutoEvaluation kullanılarak otonom olarak değerlendirildi ve Identify sonuçları hemen görüntülendi. Ekran görüntüsünün sol tarafında, veritabanındaki malzemeleri DSC eğrileri ile bilinmeyen numunenin eğrisi arasındaki benzerliğe göre sıralayan bir isabet listesi yer almaktadır. Sağ tarafta, ikinci bir isabet listesi "bilinmeyen" numune ile veri tabanındaki ölçüm gruplarını ve literatür verilerini temsil eden tanımlanmış sınıflar arasındaki benzerliği gösterir.
Bu örnekte, bilinmeyen DSC eğrisinde tespit edilen 34°C civarındaki camsı geçiş ve 178°C civarındakiErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime piki, bilinmeyen örneğin "PA1x_semi-cryst." tanımlı sınıfına ait PA12 polimeri olarak tanımlanmasına yol açmıştır.
Identify veritabanı şu anda ölçümleri ve literatür verilerini içeren iki libraries içermektedir. NETZSCH posteri "Polimerlerin Termofiziksel Özellikleri". Bu çalışmanın amacı, veritabanına önceden yüklenmiş olan bu 136 girdinin, bir laboratuvarın günlük işlerinde karşılaşılan çoğu bilinmeyen polimeri tanımlamak için yeterli olup olmadığını belirlemektir.
200 Bilinmeyen DSC Eğrisinin Analizi
Selb, Almanya'daki NETZSCH Applications laboratuvarından alınan 200 farklı DSC ölçümünden oluşan bir set, 'otomatik selection of algorithm type and search parameters' Identify modu kullanılarak incelenmiştir. NETZSCH DSC modelleri Maia, Phoenix® veya Polyma kullanılarak yapılan ölçümler, farklı projelerden çeşitli numuneler üzerinde gerçekleştirilmiştir ve belirtilmemiş veya bilinmeyen bileşimdedir. Örneklerin çoğu termoplastikler, termosetler veya elastomerler, polimer karışımları veya kompozitler gibi polimerler olmalıdır.
Şekil 2, 200 bilinmeyen DSC eğrisinin her biri için Identify search sonuçlarının en iyi isabetlerinin benzerlik değerlerinin toplandığı istatistikleri göstermektedir: 53 durumda, en iyi isabet %100 ile %90 arasında, 30 durumda %90 ile %80 arasında, 31 durumda %80 ile %70 arasında bir benzerliğe sahipti ve bu böyle devam etti. bu, birçok durumda, NETZSCH polimer librarilerinde çok benzer eğrilerin bulunduğu ve büyük olasılıkla bilinmeyen DSC eğrisinin ve dolayısıyla bilinmeyen malzemenin doğru tanımlanmasına yol açtığı anlamına gelir.
Ne yazık ki, yüksek isabet kalitesi bilinmeyen bir DSC eğrisinin doğru tanımlanmasını garanti etmez. Bir yandan, bir DSC eğrisinin birden fazla yorumunun bazen mümkün olması zorlayıcıdır. Bu nedenle, sadece search sonuçlarının en iyi isabeti dikkate alınmamalıdır. Öte yandan, en iyi isabet nispeten small benzerlik değerine sahip olabilir - ancak tanımlama doğrudur (örneğin, AS-247-2013 uygulama sayfasına bakın). MS ve FT-IR spektroskopisi alanında da mevcut olan bu tür sınırlamalar, veritabanı search rutinleri için tipiktir. Bu nedenle tüm sonuçlar şu soruya göre tekrar analiz edilmiştir: En iyi isabetin ve bilinmeyen numunenin DSC eğrileri gerçekten benzer görünüyor mu? Ya da başka bir deyişle: En iyi sonuç mantıklı ve doyurucu bir search sonuç mu? Bu durum 200 vakanın 159'unda veya tüm vakaların %80'inde gerçekleşmiştir (bkz. Şekil 3) ki bu da sınırlı sayıda library girişi ışığında oldukça tatmin edicidir. Tatmin edici olmayan search sonuçlarının başlıca iki nedeni vardır: İlk olarak, bilinmeyen DSC eğrisinin ölçülen sıcaklık aralığı çok small olup başarılı bir tanımlamayı zorlaştırmaktadır. İkincisi ise, veri tabanında benzer bir DSC eğrisinin bulunmamasıdır. Bu durum bazen bilinmeyen DSC eğrisinin muhtemelen karmaşık bir polimer karışımından kaynaklandığı veya belki de bir polimerden bile kaynaklanmadığı durumlarda söz konusu olmuştur.
Sonuç
- Identify'ın 136 giriş içeren mevcut NETZSCH polimer libradizileri, bir analiz ve test laboratuvarında karşılaşılan çoğu polimeri kapsamaktadır. Tüm polimer bileşenlerinin özelliklerinin üst üste bindiği polimer karışımları da Identify aracılığıyla başarılı bir şekilde analiz edilebilir (örneğin, AS-246-2013 uygulama sayfasına bakın).
- Kullanıcı veri tabanını kendi ölçümlerini içeren libraries ile genişletebilir. Bu, Identify'ın kapasitesini kullanıcının ihtiyaçlarına daha da uyarlayacaktır. Son olarak, NETZSCH gelecekte Identify'ın standart veritabanını da genişletecektir.