Introduzione
I vantaggi dell'uso del software Identify per riconoscere i materiali sconosciuti dalle loro curve DSC e per il controllo di qualità sono stati presentati in precedenza [1, 2]. Un ulteriore caso esemplare di identificazione di un materiale è illustrato nella figura 1. Dopo aver applicato Identify a una curva DSC non valutata, questa è stata valutata autonomamente dal software NETZSCH Proteus® utilizzando AutoEvaluation e i risultati di Identify sono stati immediatamente visualizzati. Sul lato sinistro della schermata è presente un elenco di risultati che ordina i materiali all'interno del database in base alla somiglianza tra le loro curve DSC e la curva del campione sconosciuto. A destra, un secondo elenco di risultati indica la somiglianza tra il campione "sconosciuto" e classi definite che rappresentano gruppi di misure e dati di letteratura all'interno del database.
In questo esempio, la transizione vetrosa intorno ai 34°C e il picco diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione intorno ai 178°C rilevati nella curva DSC sconosciuta hanno portato all'identificazione del campione sconosciuto come polimero PA12 appartenente alla classe definita "PA1x_semi-cristallo".
Il database di Identify contiene attualmente due libraries con misure e dati di letteratura dal noto poster NETZSCH "Thermophysical Properties of Polymers". Lo scopo di questo studio è stato quello di determinare se queste 136 voci preinstallate nel database sono sufficienti per identificare la maggior parte dei polimeri sconosciuti che si incontrano nell'attività quotidiana di un laboratorio.
Analisi di 200 curve DSC sconosciute
Una serie di 200 diverse misure DSC provenienti dal laboratorio NETZSCH Applications di Selb, Germania, è stata analizzata utilizzando la modalità "automatic selection of algorithm type and search parameters" di Identify. Le misure effettuate con i modelli DSC NETZSCH Maia, Phoenix® o Polyma sono state eseguite su vari campioni provenienti da progetti diversi e di composizione non specificata o sconosciuta. La maggior parte dei campioni doveva essere costituita da polimeri come termoplastici, termoindurenti o elastomeri, miscele di polimeri o compositi.
La Figura 2 mostra le statistiche per le quali sono stati raccolti i valori di somiglianza dei migliori riscontri dei risultati di Identify search per ciascuna delle 200 curve DSC sconosciute: in 53 casi, il miglior riscontro aveva una somiglianza compresa tra il 100% e il 90%, in 30 casi tra il 90% e l'80%, in 31 casi tra l'80% e il 70%, e così via. ciò significa che, in molti casi, sono state trovate curve molto simili nei NETZSCH polimeri libraries che, molto probabilmente, hanno portato alla corretta identificazione della curva DSC sconosciuta e quindi del materiale sconosciuto.
Purtroppo, un'elevata qualità di risposta non garantisce la corretta identificazione di una curva DSC sconosciuta. Da un lato, è stimolante il fatto che a volte sono possibili più interpretazioni di una curva DSC. Pertanto, non si deve prendere in considerazione solo il miglior hit tra i risultati diarch. Può accadere, d'altra parte, che il miglior risultato abbia un valore di somiglianza relativamente small - ma l'identificazione è corretta (ad esempio, si veda il foglio di applicazione AS-247-2013). Tali limitazioni, esistenti anche nel campo della spettroscopia MS e FT-IR, sono tipiche delle routine di database search. Tutti i risultati sono stati quindi analizzati nuovamente rispetto alla domanda: Le curve DSC del miglior risultato e quelle del campione sconosciuto sono davvero simili? O, in altre parole: Il best hit è un risultato ragionevole e soddisfacente search che ha senso? Ciò si è verificato in 159 casi su 200, ovvero nell'80% di tutti i casi (cfr. figura 3), il che è molto soddisfacente alla luce del numero limitato di voci del sito libra. Le ragioni dei risultati insoddisfacenti diarch sono principalmente due: In primo luogo, l'intervallo di temperatura misurato della curva DSC sconosciuta è troppo small, complicando l'identificazione. In secondo luogo, non esiste una curva DSC simile nel database. Ciò si è verificato talvolta quando la curva DSC sconosciuta proveniva probabilmente da una miscela polimerica complessa o forse non proveniva affatto da un polimero.
Conclusione
- Gli attuali NETZSCH polimeri libraries di Identify, contenenti 136 voci, coprono la maggior parte dei polimeri che si incontrano in un laboratorio di analisi e test. Anche le miscele di polimeri che presentano una sovrapposizione di caratteristiche di tutti i singoli componenti del polimero possono essere analizzate con successo mediante Identify (ad esempio, si veda il foglio di applicazione AS-246-2013).
- L'utente può ampliare il database con il sito libracontenente le proprie misurazioni. In questo modo, le capacità di Identify si adattano ulteriormente alle esigenze dell'utente. Infine, ma non meno importante, NETZSCH amplierà in futuro anche il database standard di Identify.