Введение
Преимущества использования программы Identify для распознавания неизвестных материалов по их кривым ДСК и для контроля качества были представлены ранее [1, 2]. Еще один пример идентификации материала показан на рисунке 1. После применения Identify к неоцененной кривой ДСК она была автономно оценена программой NETZSCH Proteus® с помощью AutoEvaluation, и результаты Identify были немедленно выведены на экран. В левой части снимка экрана находится список совпадений, который сортирует материалы в базе данных в соответствии со сходством между их кривыми ДСК и кривой неизвестного образца. Справа, во втором списке, указано сходство между "неизвестным" образцом и определенными классами, которые представляют собой группы измерений и литературных данных в базе данных.
В данном примере стеклование около 34°C и пик плавления около 178°C, обнаруженные в кривой ДСК неизвестного образца, привели к идентификации неизвестного образца как полимера PA12, принадлежащего к определенному классу "PA1x_semi-cryst.".
В настоящее время база данных Identify содержит две libraс измерениями и литературными данными из известного плаката NETZSCH "Теплофизические свойства полимеров". Целью данного исследования было определить, достаточно ли этих 136 предустановленных записей в базе данных для идентификации большинства неизвестных полимеров, встречающихся в повседневной работе лаборатории.
Анализ 200 неизвестных кривых ДСК
Набор из 200 различных измерений ДСК из лаборатории NETZSCH Applications в Зельбе, Германия, был исследован с помощью режима "автоматический selectион типа алгоритма и search параметров" программы Identify. Измерения с использованием NETZSCH моделей ДСК Maia, Phoenix® или Polyma были выполнены на различных образцах из разных проектов и имели неопределенный или неизвестный состав. Большинство образцов должны были представлять собой полимеры, такие как термопласты, термореактивные материалы или эластомеры, полимерные смеси или композиты.
На рис. 2 приведена статистика, по которой для каждой из 200 неизвестных кривых ДСК были собраны значения сходства лучших попаданий в результаты Identify search: в 53 случаях лучшее попадание имело сходство в диапазоне от 100 до 90 %, в 30 случаях - в диапазоне от 90 до 80 %, в 31 случае - в диапазоне от 80 до 70 % и т. д. Это означает, что во многих случаях в NETZSCH полимеров libraбыли найдены очень похожие кривые, что, вероятно, привело к правильной идентификации неизвестной кривой ДСК и, соответственно, неизвестного материала.
К сожалению, высокое качество совпадений не гарантирует правильной идентификации неизвестной кривой ДСК. С одной стороны, это сложно, так как иногда возможно несколько интерпретаций кривой ДСК. Поэтому следует учитывать не только лучшее попадание из всех результатов, полученных в течениеarcчасов. С другой стороны, может случиться так, что лучшее попадание имеет относительно small значение сходства - но идентификация верна (например, см. лист приложения AS-247-2013). Такие ограничения, существующие также в области МС и ИК-Фурье спектроскопии, характерны для баз данных search рутин. Поэтому все результаты были вновь проанализированы с точки зрения вопроса: Действительно ли кривые ДСК лучшего образца и неизвестного образца похожи? Или, другими словами: Является ли лучшее попадание разумным и удовлетворяющим search результатом, который имеет смысл? Так было в 159 из 200 случаев, или в 80 % всех случаев (см. рис. 3), что очень радует в свете ограниченного количества library записей.arcНеудовлетворительные результаты могут быть обусловлены двумя причинами: Во-первых, диапазон измеренных температур неизвестной кривой ДСК слишком small, что затрудняет успешную идентификацию. А во-вторых, в базе данных просто нет похожей кривой ДСК. Иногда это случалось, когда неизвестная кривая ДСК, вероятно, происходила из сложной полимерной смеси, а может быть, и вовсе не из полимера.
Заключение
- Текущая NETZSCH полимеров libraри Identify, содержащая 136 позиций, охватывает большинство полимеров, встречающихся в лаборатории для анализа и испытаний. Полимерные смеси с суперпозицией признаков всех отдельных полимерных компонентов также могут быть успешно проанализированы с помощью Identify (например, см. лист приложения AS-246-2013).
- Пользователь может расширить базу данных за счет libra, содержащих его собственные измерения. Это позволит еще больше адаптировать возможности Identify к потребностям пользователя. И, наконец, NETZSCH в будущем также расширит стандартную базу данных Identify.