Tests de densité sur des matériaux pâteux à l'aide d'un rhéomètre rotatif

Introduction

Les tests de densité sur les matériaux pâteux tels que les pâtes thermoconductrices, les polymères fondus, les boues de batteries, etc. sont généralement assez difficiles. Ils ne peuvent pas être réalisés par la méthode conventionnelle d'Archimède, car ces matériaux peuvent absorber de l'eau pendant l'immersion ou doivent être étudiés à des températures élevées, comme c'est le cas pour les polymères fondus. Cependant, de nombreux essais nécessitent la valeur de la densité comme indice pour d'autres analyses. Par exemple, la densité est utilisée pour calculer la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique de la pâte thermique par l'analyse flash laser (LFA) ; la densité initiale de l'échantillon est utilisée comme référence pour analyser la dilatation thermique par dilatométrie (DIL) ; et, bien sûr, la densité de l'échantillon est utilisée dans les essais rhéologiques, où elle est également nécessaire pour l'écoulement de la pâte à modeler. Il est donc très important de disposer d'une méthode rapide et précise pour mesurer la densité. En utilisant la plaque parallèle du rhéomètre rotatif, la valeur de la densité des matériaux pâteux peut être mesurée rapidement et avec précision.

Conditions de mesure et préparation des échantillons

Les conditions de mesure sont détaillées dans le tableau 1. La figure 1 montre une graisse thermique à très haute teneur en solides, présentant un état quasi-solide non fluide. Pour déterminer la densité de cette pâte, on utilise une plaque de plus grand diamètre, comme la plaque de 60 mm présentée dans cet exemple. En outre, il est nécessaire de détacher rapidement la plaque inférieure, car nous devons la placer sur la balance et peser l'échantillon.

Tableau 1 : Conditions de mesure

Réalisation des mesures

Après la mise à zéro de l'écart, basée sur la plaque inférieure rapidement détachable du rhéomètre rotatif Kinexus NETZSCH, la plaque inférieure a été retirée et placée sur la balance. La masse de l'échantillon a été pesée (figure 2). Ensuite, la plaque inférieure a été réinstallée dans la cartouche. Une valeur d'écart spécifique a été fixée. Cet écart a été maintenu pour libérer complètement la contrainte interne de l'échantillon. La plaque supérieure a été soulevée vers le haut, de sorte qu'une empreinte circulaire claire est apparue sur le matériau. En raison de la tension superficielle de ce type de pâte fluide, celle-ci peut former un cercle standard après avoir subi une compression aussi importante. Nous pouvons ensuite utiliser un pied à coulisse pour mesurer le diamètre de l'empreinte circulaire, comme le montre la figure 3, et le volume de l'échantillon peut être calculé avec précision à l'aide de la formule suivante :

V = ^πr2h

V : volume [^mm3], r : rayon de l'empreinte circulaire [mm]
h : espace [mm]

La densité peut également être obtenue comme suit :

ρ = m/V

ρ : densité [^g-mm-3], m : masse [g], V : volume [^mm3]

Résultats des mesures

La pâte thermique avait une masse de 2,5 g, l'espace de prise était de 0,5 mm, le diamètre de l'empreinte circulaire était de 55,76 mm, et enfin, la densité finale calculée était de 2,048g/cm³ (voir tableau 2).

Tableau 2 : Résultats des mesures

Conclusion

Lorsque nous rencontrons des échantillons non solides, tels que des matériaux pâteux susceptibles d'absorber de l'eau ou des polymères fondus nécessitant des températures d'essai élevées, il n'est pas possible d'utiliser la méthode d'Archimède pour les essais de densité. Nous pouvons effectuer des tests de densité rapides et précis à l'aide d'un rhéomètre rotatif doté d'une plaque parallèle rapidement détachable.