回転型レオメータを用いたペースト状材料の密度試験

はじめに

熱伝導率ペースト、ポリマーメルト、電池スラリーなどの糊状物質の密度試験は通常非常に困難です。これらの材料は浸漬中に吸水したり、ポリマーメルトのように高温下で調査する必要があるため、従来のアルキメデス法では実施できない。しかし、多くの試験で、さらなる分析の指標とし て密度値が必要とされる。例えば、レーザーフラッシュ分析 （LFA）によるサーマルペーストの熱伝導率の算出に密度を使 用したり、熱膨張測定（DIL）の熱膨張の分析に試料の初期 密度を基準として使用したり、もちろんスクイズフローにも密 度が必要なレオロジー試験にも試料の密度を適用します。したがって、密度を迅速かつ正確に測定する方法は非常に重要です。回転型レオメータのパラレルプレートを使用すれば、糊状物質の密度を迅速かつ正確に測定することができます。

測定条件と試料調製

測定条件の詳細は表1に示す。図1は固形分濃度が非常に高く、流動性のない準固形状態を示すサーマルグリースである。このペーストの密度を測定するには、この例で示した60mmプレートのような直径の大きなプレートを使用します。また、下皿を天秤に載せて試料を計量する必要があるため、下皿を素早く取り外す必要があります。

表1：測定条件

測定の実施

NETZSCH Kinexus回転型レオメータの下部プレートが素早く着脱可能であることに基づき、ギャップをゼロにした後、下部プレートを取り外して天秤に載せました。試料の質量を測定しました(図2)。その後、下部プレートをカ ートリッジに取り付けました。特定のギャップ値が設定されました。このギャップは、試料の内部応力を完全に解放するために保持されました。上部プレートが上方に持ち上げられ、材料上に明確な円形の刻印が現れた。この種の流動性ペースト材料の表面張力により、このような大きな圧縮を受けた後でも、標準的な円を形成することができる。次に、図3に示すように、ノギスを使用して円形の刻印の直径を測定し、試料の体積を以下の式で正確に計算することができる：

V =^πr2h

V：体積［mm³］、r：円形刻印の半径［mm］
h：隙間［mm］

密度は次式でも求めることができる：

ρ = m/V

ρ：密度[g^-mm-3]、m：質量[g]、V：体積[^mm3]。

測定結果

このサーマルペーストの質量は2.5g、セットギャップは0.5mm、円形インプリントの直径は55.76mm、最後に最終的な計算密度は2.048g/cm³であった（表2参照）。

表2：測定結果

結論

吸水しやすい糊状の試料や高い試験温度を必要と するポリマー溶融物など、非固体試料に遭遇した場 合、アルキメデス法による密度試験は不可能です。このような場合は、平行平板が素早く取り外し可能な回転式レオメータを使用することで、迅速かつ正確な密度測定を行うことができます。