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Prove di densità su materiali pastosi mediante reometro rotazionale

Introduzione

Le prove di densità su materiali pastosi come le paste termoconduttive, i polimeri fusi, gli impasti delle batterie e così via sono di solito piuttosto difficili. Non possono essere eseguite con il metodo convenzionale di Archimede perché questi materiali possono assorbire acqua durante l'immersione o devono essere analizzati ad alte temperature, come i polimeri fusi. Tuttavia, molti test richiedono il valore della densità come indice per ulteriori analisi. Tra gli esempi vi sono l'applicazione della densità per calcolare la conducibilità termica della pasta termica attraverso l'analisi laser flash (LFA); l'utilizzo della densità iniziale del campione come riferimento per analizzare l'espansione termica in dilatometria (DIL); e, naturalmente, l'applicazione della densità del campione nei test reologici, dove è richiesta anche per lo squeeze flow. Pertanto, un metodo rapido e accurato per misurare la densità è molto importante. Utilizzando la piastra parallela del reometro rotazionale, è possibile misurare rapidamente e con precisione il valore della densità dei materiali pastosi.

Condizioni di misura e preparazione del campione

Le condizioni di misura sono riportate nella tabella 1. La Figura 1 mostra un grasso termico con un contenuto solido molto elevato, che presenta uno stato quasi solido non scorrevole. Per determinare la densità di questa pasta, si utilizza una piastra di diametro maggiore, come quella da 60 mm mostrata in questo esempio. Inoltre, è necessario staccare rapidamente il piatto inferiore, perché è necessario posizionarlo sulla bilancia e pesare il campione.

Tabella 1: Condizioni di misura

CampioneGrasso termico
Temperatura di esercizio25°C
GeometriaPiastra parallela (60 mm)
Modalità di testDistanza manuale
Materiale di analisi turchese in un contenitore accanto a una mano che prepara un campione per l'analisi con un'apparecchiatura specializzata.
1) Campione di grasso termico (a sinistra) e geometria superiore PU 60-mm (a destra; rapidamente staccabile)

Conduzione delle misure

Dopo l'azzeramento del gap, basato sul piatto inferiore rapidamente rimovibile del reometro rotazionale NETZSCH Kinexus, il piatto inferiore è stato rimosso e posto sulla bilancia. La massa del campione è stata pesata (figura 2). Successivamente, la piastra inferiore è stata reinserita nella cartuccia. È stato impostato un valore di gap specifico. Questa distanza è stata mantenuta per rilasciare completamente Lo stressLa sollecitazione è definita come un livello di forza applicato su un campione con una sezione trasversale ben definita. (Sollecitazione = forza/area). I campioni con sezione trasversale circolare o rettangolare possono essere compressi o allungati. I materiali elastici come la gomma possono essere allungati fino a 5-10 volte la loro lunghezza originale.lo stress interno del campione. La piastra superiore è stata sollevata verso l'alto, in modo da far apparire una chiara impronta circolare sul materiale. Grazie alla tensione superficiale di questo tipo di materiale in pasta fluida, può formare un cerchio standard dopo essere stato sottoposto a una compressione così significativa. Quindi, con un calibro a corsoio si può misurare il diametro dell'impronta circolare, come mostrato nella figura 3, e il volume del campione può essere calcolato accuratamente con la seguente formula:

V = πr2h

V: volume [mm3], r: raggio dell'impronta circolare [mm]
h: distanza [mm]

La densità può essere ottenuta anche come:

ρ = m/V

ρ: densità [g-mm-3], m: massa [g], V: volume [mm3]

Un campione di turchese pesa 2,5 grammi su una bilancia elettronica, evidenziando la precisione nella misurazione del materiale.
2) Pesatura della massa del campione
Misurazione di una sostanza cristallina blu in una piastra di Petri con un calibro digitale che indica 55,76 mm.
3) Misurazione del diametro dell'impronta circolare

Risultati della misurazione

La pasta termica aveva una massa di 2,5 g, il setting gap era di 0,5 mm, il diametro dell'impronta circolare era di 55,76 mm e infine la densità finale calcolata era di 2,048g/cm³ (vedi tabella 2).

Tabella 2: Risultati della misurazione

Massa / gSpazio / mmDiametro / mmVolume / mm³Densità / g/cm³
2.50.555.761220.972.048

Conclusione

Quando si incontrano campioni non solidi, come materiali pastosi che tendono ad assorbire acqua o fusioni di polimeri che richiedono alte temperature di prova, non è possibile utilizzare il metodo archimedeo per le prove di densità. Possiamo eseguire test di densità rapidi e accurati utilizzando un reometro rotazionale con una piastra parallela rapidamente rimovibile.

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