Introduction
Les mélanges de polyoléfines recyclées, composés principalement de polyéthylène et de polypropylène, constituent des matières premières importantes dans le recyclage mécanique des plastiques. Ils sont utilisés pour la transformation en nouvelles pièces moulées, en produits d’extrusion, en films, en composants destinés à l’emballage et dans des applications techniques des plastiques, où la composition du matériau recyclé influence fortement le comportement à la transformation et les performances du matériau final. Étant donné que le PE et le PP présentent des plages de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion, une cristallinité, des fenêtres de transformation et une Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique différentes, la caractérisation thermique de ces mélanges est essentielle pour évaluer l’identité du matériau, la qualité du matériau recyclé et son aptitude à la transformation ultérieure.
La thermogravimétrie et la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) simultanées fournissent des informations à la fois sur la perte de masse et sur les transitions thermiques en une seule mesure, ce qui rend cette technique particulièrement utile pour les mélanges complexes de polymères recyclés.
Conditions de mesure
Tableau 1 : Conditions de mesure
| Instrument | STA Jupiter® |
|---|---|
| Plage de température | de 30 °C à 600 °C |
| Vitesse de chauffage | 20 K/min |
| Atmosphère | Azote |
| Débit de gaz | 70 ml/min |
| Masse de l'échantillon | 13,9 mg |
| Creuset | 85 µl Pt/Rh avec couvercle perforé |
Résultats et discussion
La mesure simultanée par TGA-DSC du mélange PE-PP recyclé (figure 1) met en évidence plusieurs effets thermiques caractéristiques. Dans la plage de températures inférieure, deux effets de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion endothermiques superposés sont visibles dans le signal DSC. La première contribution de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion apparaît à environ 123 °C et peut être attribuée à la fraction de polyéthylène, tandis que la seconde, à environ 158 °C, est caractéristique du polypropylène. Étant donné que les flux de polymères recyclés contiennent souvent des fractions de matière se chevauchant partiellement, des additifs ou des grades de polymères présentant un comportement de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion étendu, ces signaux ne sont pas complètement isolés dans la courbe DSC brute.
L’utilisation du logiciel NETZSCH Peak Separation présente donc un avantage. Elle permet de séparer mathématiquement les effets de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion qui se chevauchent et de les évaluer individuellement. Dans cette mesure, les aires des pics séparés fournissent des enthalpies de fusion individuelles d’environ 42 J/g pour la contribution liée au PE et de 106 J/g pour celle liée au PP. Cela améliore l’interprétation de la composition du mélange et facilite la comparaison entre différents lots de matériaux recyclés ou le suivi des variations de qualité du matériau. Sans Peak Separation, les effets endothermiques qui se chevauchent ne seraient disponibles que sous la forme d’une réponse thermique combinée, ce qui réduirait la précision de l’évaluation spécifique à chaque composant.
À des températures plus élevées, la courbe DSC révèle des effets thermiques supplémentaires dans la plage supérieure à 400 °C, tandis que la courbe TGA enregistre la perte de masse correspondante due à la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition pyrolytique du mélange de polymères sous azote. La Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition principale se produit au-delà d’environ 400 °C et entraîne une perte de masse totale. L’acquisition simultanée de ces deux signaux renforce également la fiabilité de l’interprétation des matériaux recyclés complexes. Les pics de fusion apparaissent alors que le signal TGA reste stable, ce qui confirme que ces effets correspondent à des Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux.transitions de phase plutôt qu’à des processus de dégradation. En revanche, les effets DSC à haute température concordent avec la perte de masse observée par TGA et peuvent donc être associés à une Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition. Ces informations combinées sont précieuses pour les recycleurs et les transformateurs de matériaux, car elles permettent de mieux cerner à la fois l’identification des polymères et la Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique au cours d’une seule expérience, sans être influencées par la préparation des échantillons ou par des conditions de mesure différentes.
Résumé
L'analyse simultanée par TGA-DSC permet une caractérisation concise et informative d'un mélange PE-PP recyclé. Le logiciel NETZSCH Peak Separation améliore l'évaluation en distinguant les pics de fusion qui se chevauchent et en permettant une analyse plus précise des contributions de chaque polymère. Cette méthode est donc particulièrement adaptée au contrôle qualité, à l'identification des matériaux et à la caractérisation, en fonction des processus, des mélanges de polyoléfines recyclés.