Kiat & Trik
Tidak Hanya Bersih, tetapi Sangat Bersih!
Kiat untuk membersihkan cawan lebur platina dan alumina
Untuk pengukuran TG, biasanya cukup jika wadah sampel sebelumnya dipanggang pada suhu tinggi. Residu inert apa pun pada umumnya tidak mempengaruhi hasil pengukuran secara negatif.
Namun, situasinya sangat berbeda ketika menyangkut penyelidikan DTA atau DSC. Untuk mencapai stabilitas dasar yang baik, penting untuk menggunakan cawan lebur yang bersih dan dipanggang dengan massa yang kurang lebih sama. Hanya jika kapasitas panas sampel dan sisi referensi agak mirip satu sama lain, maka pergeseran garis dasar untuk pengukuran koreksi akan sesuai small.
Cawan lebur dari alumina atau platina (atau lebih tepatnya platina/iridium untuk DTA dan platina/rhodium untuk pengukuran DSC), yang terutama digunakan pada rentang temperatur yang lebih tinggi, dapat digunakan kembali dan didesain untuk masa pakai yang lebih lama. Sayangnya, pengukuran sering meninggalkan kontaminasi dalam cawan lebur yang kemudian harus dibersihkan. Proses pembersihan yang direkomendasikan akan sangat bergantung pada jenis kontaminasi.
Residu organik dan karbon hitam
Jika residu bersifat organik atau merupakan endapan Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam, misalnya Karbon PirolitikKarbon pirolitik adalah karbon yang dihasilkan dari pirolisis bahan organik dalam atmosfer bebas oksigen. karbon pirolitik sebagai produk Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian plastik atau elastomer dalam atmosfer nitrogen, residu tersebut dapat dibakar dengan memanaskannya di dalam aliran udara. Hal ini sebaiknya dilakukan di dalam instrumen itu sendiri atau di dalam tungku (listrik) terpisah pada suhu sedang, biasanya antara 600 dan 800°C. Pemanggangan harus dilakukan pada suhu di atas suhu kerja yang direncanakan. Jika tungku (muffle furnace atau sejenisnya) tidak tersedia, cawan lebur Al2O3 dapat dipanggang dengan pembakar Bunsen pada rentang OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi nyala api (rentang luar).
Suhu di permukaan dan di tepi nyala api pembakar Bunsen mencapai nilai hingga sekitar 1400 - 1500 °C. Pada platina, kontaminasi dapat berdifusi ke dalam logam selama pemanggangan dalam kisaran suhu ini. Oleh karena itu, teknik pembakar Bunsen kurang cocok untuk cawan lebur platina.
Kontaminasi yang lebih berat
Krusibel platinum dibersihkan secara konvensional dengan merebus wadah sampel dalam pelarut yang sesuai seperti air atau asam. (Silakan lihat tabel kompatibilitas yang dipublikasikan di sini). Enkrustasi dan endapan permukaan dapat dihilangkan dalam rendaman ultrasonik atau dengan perlakuan mekanis (penggosokkan) dengan serbuk berbutir halus (misalnya serbuk Al2O3 atau pasir laut). Kemudian rendam dalam asam klorida 10% (banyak oksida membentuk klorida yang larut dalam air dalam asam klorida), bilas dengan air dan panggang.
Kontaminasi yang membandel dalam cawan lebur Al2O3
Untuk membersihkan cawan lebur alumina yang sangat terkontaminasi, proses berikut ini telah terbukti dengan sendirinya: rendam cawan lebur setidaknya selama 24 jam dalam aqua regia (3 bagian asam klorida pekat dan 1 bagian asam nitrat pekat) dan didihkan selama 3 jam dalam larutan ini (pelarutan aqua regia). Setelah dingin, bilas dengan air dan - jika perlu - bersihkan secara mekanis dalam penangas ultrasonik. Untuk menetralkan cawan lebur, rebus dalam larutan amonia 2% -5%, bilas lagi dengan air, dan terakhir didihkan dalam air suling. Sebelum digunakan kembali, panggang pada suhu 1500°C selama satu jam.
Kontaminasi yang membandel pada cawan lebur platina
Selain peleburan dengan kalium pirofosfat (di mana cawan lebur diisi dengan bahan tersebut dan kemudian dipanggang secara perlahan hingga panas merah), proses pembersihan berikut ini juga direkomendasikan untuk kontaminasi yang membandel pada cawan lebur platina:
Rendam wadah dalam asam fluorida encer selama minimal 24 jam, kemudian didihkan selama 3 jam. Setelah dingin, bilas dengan hati-hati dengan air dan - jika perlu - bersihkan secara mekanis dalam rendaman ultrasonik. Bilas lagi dan terakhir rebus dalam air suling untuk menghilangkan asam fluorida sepenuhnya. Sebelum digunakan kembali, panggang pada suhu 900°C selama satu jam. Karena asam fluorida dapat merusak kaca, disarankan untuk menggunakan wadah PTFE.
Harap diingat bahwa aqua regia dan asam fluorida sangat korosif dan beracun. Asam fluorida adalah racun kontak yang segera diserap oleh kulit dan oleh karena itu diklasifikasikan dalam kategori bahaya "sangat beracun". Lakukan tindakan pengamanan saat bekerja dengan bahan ini dan gunakan kacamata pengaman, pakaian pelindung, dan sarung tangan.