Tips og tricks
Ikke bare rent, men ultrarent!
Tips til rengøring af platin- og aluminiumoxiddigler
Til TG-målinger er det normalt tilstrækkeligt, hvis prøvebeholderne tidligere er blevet bagt ved forhøjede temperaturer. Eventuelle inerte rester har generelt ikke nogen negativ indflydelse på måleresultatet.
Situationen er dog helt anderledes, når det drejer sig om DTA- eller DSC-undersøgelser. For at opnå en god baseline-stabilitet er det vigtigt at bruge rene, bagte digler med nogenlunde samme masse. Kun hvis prøve- og referencesidens varmekapacitet er nogenlunde ens, vil basislinjedriften for korrektionsmålinger være tilsvarende small.
Digler af aluminiumoxid eller platin (eller mere præcist af platin/iridium til DTA og af platin/rhodium til DSC-målinger), som hovedsageligt anvendes i højere temperaturområder, kan genbruges og er designet til at have en længere levetid. Desværre efterlader målingerne ofte forureninger i diglerne, som efterfølgende skal fjernes. Den anbefalede rengøringsproces afhænger i høj grad af typen af forurening.
Organiske restprodukter og carbon black
Hvis restprodukterne er af organisk art eller er aflejringer af carbon black, f.eks. Pyrolytisk kulstofPyrolytisk kulstof er kulstof, der dannes ved pyrolyse af organisk materiale i en iltfri atmosfære. pyrolytisk kulstof som et nedbrydningsprodukt af plast eller elastomerer i en nitrogenatmosfære, kan de brændes ved opvarmning i en luftstrøm. Det sker helst i selve instrumentet eller i en separat (elektrisk) ovn ved moderate temperaturer, typisk mellem 600 og 800 °C. Udbagning bør ske ved temperaturer over den planlagte arbejdstemperatur. Hvis en ovn (muffelovn eller lignende) ikke er tilgængelig, kan Al2O3 digler alternativt bages med en bunsenbrænder i det oxiderende område af flammen (ydre område).
Temperaturerne på overfladen og i kanten af bunsenbrænderens flamme når værdier på op til ca. 1400 - 1500 °C. I platin kan forureninger diffundere ind i metallet under bagning i dette temperaturområde. Bunsenbrænderteknikken er derfor mindre velegnet til platindigler.
Tungere forureninger
Platindigler rengøres traditionelt ved at koge prøvebeholderne i passende opløsningsmidler som vand eller syrer. (Se venligst de kompatibilitetstabeller, der er offentliggjort her). Belægninger og overfladeaflejringer kan fjernes i et ultralydsbad eller ved mekanisk behandling (skuring) med et finkornet pulver (f.eks. Al2O3-pulver eller havsand). Læg derefter i blød i 10 % saltsyre (mange oxider danner vandopløselige klorider i saltsyre), skyl med vand og bag.
Genstridige forureninger i Al2O3-digler
Til rengøring af meget stærkt forurenede aluminiumoxiddigler har følgende proces vist sig: Læg diglerne i blød i mindst 24 timer i kongevand (3 dele koncentreret saltsyre og 1 del koncentreret salpetersyre) og kog dem i 3 timer i denne opløsning (kongevandsopløsning). Efter afkøling skylles med vand og - om nødvendigt - rengøres derefter mekanisk i et ultralydsbad. For at neutralisere diglerne koges de i en 2-5 % ammoniakopløsning, skylles igen med vand og koges til sidst i destilleret vand. Før genbrug bages de ved 1500 °C i en time.
Genstridige forureninger i platindigler
Ud over Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning med kaliumpyrofosfat (hvor diglerne fyldes med det og derefter bages langsomt til rød varme), anbefales følgende rengøringsproces også til genstridige forureninger i platindigler:
Læg diglen i blød i fortyndet flussyre i mindst 24 timer, og kog den derefter i 3 timer. Efter afkøling skylles omhyggeligt med vand og - om nødvendigt - rengøres mekanisk i et ultralydsbad. Skyl igen, og kog til sidst i destilleret vand for at fjerne flussyren helt. Før genbrug bages ved 900 °C i en time. Da flussyre korroderer glas, anbefales det at bruge PTFE-beholdere.
Vær opmærksom på, at både kongevand og flussyre er ekstremt ætsende og giftige. Flussyre er en kontaktgift, som straks absorberes af huden, og den er derfor klassificeret i farekategorien "meget giftig". Træf sikkerhedsforanstaltninger, når du arbejder med disse stoffer, og brug sikkerhedsbriller, beskyttelsestøj og handsker.