Vinkkejä ja niksejä
Ei vain puhdasta, vaan erittäin puhdasta!
Vinkkejä platina- ja alumiinioksidia sisältävien upokkaiden puhdistamiseen
TG-mittauksia varten riittää yleensä, että näyteastiat on aiemmin paistettu korkeissa lämpötiloissa. Mahdolliset inertit jäännökset eivät yleensä vaikuta negatiivisesti mittaustulokseen.
Tilanne on kuitenkin aivan toinen, kun kyseessä on DTA- tai DSC-tutkimus. Hyvän perusviivan vakauden saavuttamiseksi on tärkeää käyttää puhtaita, paistettuja upokkaita, joiden massat ovat suunnilleen samat. Vain jos näyte- ja vertailupuolen lämpökapasiteetit ovat jokseenkin samankaltaiset, korjaavien mittausten perusviivan ajautuminen on vastaavasti small.
Alumiinioksidista tai platinasta (tai tarkemmin sanottuna platinasta/iridiumista DTA-mittauksissa ja platinasta/rodiumista DSC-mittauksissa) valmistetut upokkaat, joita käytetään pääasiassa korkeammilla lämpötila-alueilla, ovat uudelleenkäytettäviä ja suunniteltu pidemmäksi käyttöiäksi. Valitettavasti mittauksissa upokkaisiin jää usein epäpuhtauksia, jotka on jälkikäteen poistettava. Suositeltu puhdistusprosessi riippuu hyvin paljon epäpuhtauksien tyypistä.
Orgaaniset jäämät ja häkä
Jos jäännökset ovat orgaanisia tai ovat hiilimustan kerrostumia, esim. pyrolyyttistä hiiltä, joka on muovien tai elastomeerien hajoamistuote typpi-ilmakehässä, ne voidaan polttaa kuumentamalla ilmavirtauksessa. Tämä tapahtuu mieluiten itse laitteessa tai erillisessä (sähkö)uunissa kohtalaisissa lämpötiloissa, tyypillisesti 600-800 °C:n välillä. Ulospoltto olisi tehtävä suunniteltua käyttölämpötilaa korkeammissa lämpötiloissa. Jos uunia (muhveliuunia tai vastaavaa) ei ole käytettävissä, Al2O3- upokkaat voidaan vaihtoehtoisesti paahtaa Bunsen-polttimella liekin hapettumisalueella (ulompi alue).
Lämpötilat Bunsen-polttimen liekin pinnalla ja reunalla ovat jopa noin 1400-1500 °C. Silloin lämpötila voi nousta jopa 1400-1500 °C:een. Platinassa epäpuhtaudet voivat diffundoitua metalliin paistettaessa tällä lämpötila-alueella. Bunsen-polttimotekniikka soveltuu siksi huonommin platinaupokkaisiin.
Raskaammat epäpuhtaudet
Platinaupokkaat puhdistetaan perinteisesti keittämällä näyteastiat sopivissa liuottimissa, kuten vedessä tai hapoissa. (Katso täällä julkaistut yhteensopivuustaulukot). Kertymät ja pintakertymät voidaan poistaa ultraäänihauteessa tai mekaanisella käsittelyllä (hankauksella) hienorakeisella jauheella (esim. Al2O3-jauhe tai merihiekka). Tämän jälkeen liotetaan 10 % suolahapossa (monet oksidit muodostavat vesiliukoisia klorideja suolahappoon), huuhdellaan vedellä ja paistetaan.
Al2O3- upokkaiden sitkeät epäpuhtaudet
Erittäin voimakkaasti saastuneiden alumiinioksidia sisältävien upokkaiden puhdistuksessa on osoittautunut hyväksi seuraava menetelmä: upokkaita liotetaan vähintään 24 tuntia kuningasvedessä (3 osaa väkevää suolahappoa ja 1 osa väkevää typpihappoa) ja keitetään 3 tuntia tässä liuoksessa (kuningasvesiliuotus). Jäähdytyksen jälkeen huuhdellaan vedellä ja tarvittaessa puhdistetaan mekaanisesti ultraäänihauteessa. Neutraloidaan upokkaat keittämällä 2-5-prosenttisessa ammoniakkiliuoksessa, huuhdellaan uudelleen vedellä ja kiehautetaan lopuksi tislatussa vedessä. Ennen uudelleenkäyttöä paistetaan 1500 °C:ssa tunnin ajan.
Platinaupokkaiden sitkeät epäpuhtaudet
Kaliumpyrofosfaatilla sulattamisen lisäksi (jossa upokkaat täytetään kaliumpyrofosfaatilla ja poltetaan sitten hitaasti punaiseksi) suositellaan myös seuraavaa puhdistusmenetelmää platinaupokkaiden sitkeisiin epäpuhtauksiin:
Liota upokasta laimennetussa fluorivetyhapossa vähintään 24 tuntia ja keitä sitten 3 tuntia. Jäähdytyksen jälkeen huuhdellaan huolellisesti vedellä ja tarvittaessa puhdistetaan mekaanisesti ultraäänihauteessa. Huuhtele uudelleen ja keitä lopuksi tislatussa vedessä fluorivetyhapon poistamiseksi kokonaan. Ennen uudelleenkäyttöä paistetaan 900 °C:ssa tunnin ajan. Koska fluorivetyhappo syövyttää lasia, on suositeltavaa käyttää PTFE-astioita.
Muista, että sekä kuningasvesi että fluorivetyhappo ovat erittäin syövyttäviä ja myrkyllisiä. Fluorivetyhappo on kontaktimyrkky, joka imeytyy välittömästi ihoon ja on siksi luokiteltu vaaraluokkaan "erittäin myrkyllinen". Noudata turvatoimenpiteitä työskennellessäsi näiden aineiden kanssa ja käytä suojalaseja, suojavaatetusta ja suojakäsineitä.