Tippek és trükkök
Nem csak tiszta, hanem ultra-tiszta!
Tippek a platina- és timföldtégelyek tisztításához
A TG-mérésekhez általában elegendő, ha a mintatartályokat előzőleg magas hőmérsékleten sütötték. Az esetleges inert maradékok általában nem befolyásolják negatívan a mérési eredményt.
A DTA- vagy DSC-vizsgálatoknál azonban egészen más a helyzet. A jó alapvonal-stabilitás elérése érdekében fontos, hogy tiszta, kisütött, nagyjából azonos tömegű tégelyeket használjunk. Csak ha a minta és a referenciaoldal hőkapacitása valamelyest hasonló egymáshoz, akkor lesz megfelelő a korrekciós mérések alapvonal-eltolódása small.
Az alumínium-oxidból vagy platinából (pontosabban DTA méréseknél platina/irídium, DSC méréseknél platina/ródium) készült tégelyek, amelyeket főként a magasabb hőmérsékleti tartományokban alkalmaznak, újrafelhasználhatók és hosszabb élettartamra tervezték őket. Sajnos a mérések során gyakran maradnak szennyeződések a tégelyekben, amelyeket később el kell távolítani. A javasolt tisztítási eljárás nagymértékben függ a szennyeződés típusától.
Szerves maradékok és korom
Ha a maradékok szerves természetűek vagy koromlerakódások, pl. Pirolitikus szénA pirolitikus szén olyan szén, amely szerves anyagok oxigénmentes légkörben történő pirolízise során keletkezik. pirolitikus szén, mint műanyagok vagy elasztomerek bomlástermékei nitrogén atmoszférában, akkor légáramban történő hevítéssel elégethetők. Ez lehetőleg magában a készülékben vagy egy külön (elektromos) kemencében történik mérsékelt hőmérsékleten, jellemzően 600 és 800 °C között. A kiégetést a tervezett üzemi hőmérsékletnél magasabb hőmérsékleten kell végezni. Ha nem áll rendelkezésre kemence (muffa kemence vagy hasonló), az Al2O3 tégelyeket alternatívaként Bunsen-égővel is ki lehet sütni a láng oxidáló tartományában (külső tartomány).
A hőmérséklet a Bunsen-égő lángjának felszínén és szélén kb. 1400-1500°C-os értékeket ér el. A platinában a szennyeződések a sütés során ebben a hőmérséklettartományban diffundálhatnak a fémbe. A Bunsen-égő technika ezért kevésbé alkalmas platina tégelyekhez.
Súlyosabb szennyeződések
A platina tégelyeket hagyományosan úgy tisztítják, hogy a mintatartályokat megfelelő oldószerekben, például vízben vagy savakban felforralják. (Kérjük, olvassa el az itt közzétett kompatibilitási táblázatokat). A berakódások és felületi lerakódások eltávolíthatók ultrahangos fürdőben vagy mechanikus kezeléssel (súrolás) finom szemcsés porral (pl. Al2O3 por vagy tengeri homok). Ezután áztassa 10%-os sósavba (sok oxid vízben oldódó kloridokat képez a sósavban), öblítse le vízzel és süsse ki.
Makacs szennyeződések az Al2O3 tégelyekben
A nagyon erősen szennyezett timföldtégelyek tisztítására a következő eljárás vált be: a tégelyeket legalább 24 órán át áztassa királyi vízben (3 rész tömény sósav és 1 rész tömény salétromsav), majd 3 órán át forralja ebben az oldatban (királyi víz oldása). Lehűlés után öblítsük le vízzel, majd - ha szükséges - tisztítsuk meg mechanikusan ultrahangfürdőben. A tégelyek semlegesítéséhez forraljuk fel 2% -5%-os ammóniaoldatban, öblítsük le ismét vízzel, végül desztillált vízben forraljuk fel. Újbóli felhasználás előtt egy órán át 1500 °C-on sütjük.
Makacs szennyeződések a platina tégelyekben
A kálium-pirofoszfáttal történő olvasztás mellett (amikor a tégelyeket ezzel töltik meg, majd lassan vörös hőre sütik) a következő tisztítási eljárás is ajánlott a platina tégelyek makacs szennyeződései esetén:
A tégelyt legalább 24 órán át hígított fluorvizes savban áztatni, majd 3 órán át forralni. Lehűlés után óvatosan öblítse le vízzel, és - ha szükséges - mechanikusan tisztítsa meg ultrahangos fürdőben. Öblítse át ismét, és végül forralja ki desztillált vízben, hogy a fluorvizet teljesen eltávolítsa. Újbóli felhasználás előtt egy órán át 900 °C-on sütjük. Mivel a fluorvíztartalmú sav korrodálja az üveget, ajánlott PTFE tartályokat használni.
Ne feledje, hogy mind a királyvíz, mind a fluorvíztelenítő sav rendkívül maró és mérgező. A fluorvíztartalmú sav kontaktméreg, amely azonnal felszívódik a bőrön, ezért a "nagyon mérgező" veszélyességi kategóriába sorolták. Kérjük, tegyen biztonsági intézkedéseket, amikor ezekkel az anyagokkal dolgozik, és használjon védőszemüveget, védőruhát és kesztyűt.