Tips en trucs
Niet alleen schoon, maar ultra-schoon!
Tips voor het reinigen van platina en aluminiumoxide kroezen
Voor TG-metingen is het meestal voldoende als de monsterpotten eerder bij verhoogde temperaturen zijn gebakken. Eventuele inerte residuen hebben over het algemeen geen negatieve invloed op het meetresultaat.
De situatie is echter heel anders bij DTA- of DSC-onderzoeken. Voor een goede basislijnstabiliteit is het belangrijk om schone, gebakken kroezen te gebruiken met ongeveer dezelfde massa. Alleen als de warmtecapaciteit van de monster- en referentiekant enigszins vergelijkbaar zijn, zal de basislijndrift voor correctiemetingen overeenkomstig small zijn.
Kroezen van aluminiumoxide of platina (of preciezer van platina/iridium voor DTA en van platina/rhodium voor DSC-metingen), die voornamelijk gebruikt worden in hogere temperatuurbereiken, zijn herbruikbaar en ontworpen voor een langere levensduur. Helaas blijven er bij metingen vaak verontreinigingen achter in de kroezen die naderhand verwijderd moeten worden. Het aanbevolen reinigingsproces hangt sterk af van het type vervuiling.
Organische residuen en roet
Als de residuen van organische aard zijn of afzettingen van roet zijn, bijvoorbeeld Pyrolytische koolstofPyrolytische koolstof is koolstof die ontstaat door pyrolyse van organisch materiaal in een zuurstofvrije atmosfeer. pyrolytische koolstof als ontledingsproduct van kunststoffen of elastomeren in een stikstofatmosfeer, kunnen ze worden verbrand door verhitting in een luchtstroom. Dit gebeurt bij voorkeur in het instrument zelf of in een aparte (elektrische) oven bij gematigde temperaturen, meestal tussen 600 en 800°C. Uitbakken moet gebeuren bij temperaturen boven de geplande werktemperatuur. Als er geen oven (moffeloven of vergelijkbaar) beschikbaar is, kunnen Al2O3 kroezen ook gebakken worden met een bunsenbrander in het oxiderende bereik van de vlam (buitenste bereik).
De temperaturen aan het oppervlak en aan de rand van de vlam van de bunsenbrander bereiken waarden tot ongeveer 1400 - 1500 °C. In platina kunnen verontreinigingen in het metaal diffunderen tijdens het bakken in dit temperatuurbereik. De bunsenbrandertechniek is daarom minder geschikt voor platina kroezen.
Zwaardere verontreinigingen
Platina kroezen worden gewoonlijk gereinigd door de monsterhouders te koken in geschikte oplosmiddelen zoals water of zuren. (Raadpleeg de hier gepubliceerde compatibiliteitstabellen). Encrustaties en oppervlakteafzettingen kunnen worden verwijderd in een ultrasoon bad of door mechanische behandeling (schuren) met een fijnkorrelig poeder (bijvoorbeeld Al2O3 poeder of zeezand). Laat vervolgens weken in 10% zoutzuur (veel oxiden vormen in water oplosbare chloriden in zoutzuur), spoel na met water en bak.
Hardnekkige verontreinigingen in Al2O3-kroezen
Voor het reinigen van zeer sterk vervuilde aluminiumoxidekroezen heeft het volgende proces zich bewezen: laat de kroezen minstens 24 uur weken in aqua regia (3 delen geconcentreerd zoutzuur en 1 deel geconcentreerd salpeterzuur) en kook ze 3 uur in deze oplossing (aqua regia oplossen). Na afkoelen spoelen met water en - indien nodig - vervolgens mechanisch reinigen in een ultrasoon bad. Om de kroezen te neutraliseren, koken in een 2% -5% ammoniakoplossing, opnieuw spoelen met water en ten slotte aan de kook brengen in gedestilleerd water. Voor hergebruik een uur bakken op 1500°C.
Hardnekkige verontreinigingen in platinakroezen
Naast het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten met kaliumpyrofosfaat (waarbij de kroezen ermee worden gevuld en vervolgens langzaam tot rode hitte worden gebakken), wordt het volgende reinigingsproces ook aanbevolen voor hardnekkige verontreinigingen in platinakroezen:
Week de kroezen minstens 24 uur in verdund fluorwaterstofzuur en kook ze vervolgens 3 uur. Na afkoelen zorgvuldig spoelen met water en - indien nodig - mechanisch reinigen in een ultrasoon bad. Nogmaals spoelen en ten slotte koken in gedestilleerd water om het fluorwaterstofzuur volledig te verwijderen. Voor hergebruik een uur bakken op 900°C. Omdat fluorwaterstofzuur glas aantast, is het aan te raden om PTFE-containers te gebruiken.
Houd er rekening mee dat zowel aqua regia als fluorwaterstofzuur extreem corrosief en giftig zijn. Fluorwaterstofzuur is een contactgif dat onmiddellijk door de huid wordt opgenomen en daarom is ingedeeld in de gevarencategorie "zeer giftig". Neem veiligheidsmaatregelen bij het werken met deze stoffen en gebruik een veiligheidsbril, beschermende kleding en handschoenen.