Съвети и трикове
Не просто чисти, а свръхчисти!
Съвети за почистване на тигли от платина и алуминий
За измерванията на TG обикновено е достатъчно контейнерите с пробите да са били предварително изпечени при повишени температури. Всички инертни остатъци обикновено не оказват отрицателно влияние върху резултата от измерването.
Ситуацията обаче е доста по-различна, когато става въпрос за DTA или DSC изследвания. За да се постигне добра стабилност на базовата линия, е важно да се използват чисти, изпечени тигели с приблизително еднакви маси. Само ако топлинните капацитети на страната на пробата и на страната на еталона са донякъде близки един до друг, отклонението на базовата линия при корекционните измервания ще бъде съответно small.
Тигелите от алуминиев оксид или платина (или по-точно от платина/иридий за DTA и от платина/родий за DSC измервания), които се използват главно в по-високите температурни диапазони, са за многократна употреба и са проектирани за по-дълъг експлоатационен живот. За съжаление, при измерванията в тигелите често остават замърсявания, които след това трябва да бъдат отстранени. Препоръчителният процес на почистване зависи в голяма степен от вида на замърсяването.
Органични остатъци и сажди
Ако остатъците са от органично естество или представляват отлагания на сажди, например пиролитичен въглерод като продукт от разлагането на пластмаси или еластомери в азотна атмосфера, те могат да бъдат изгорени чрез нагряване във въздушен поток. За предпочитане е това да става в самия инструмент или в отделна (електрическа) пещ при умерени температури, обикновено между 600 и 800 °C. Изгарянето трябва да се извършва при температури над планираната работна температура. Ако не е налична пещ (муфелна или подобна), тигелите от Al2O3 могат алтернативно да се изпекат с горелка на Бунзен в окислителния диапазон на пламъка (външен диапазон).
Температурите на повърхността и в края на пламъка на Бунзеновата горелка достигат стойности до около 1400-1500 °C. При платината замърсяванията могат да се разпространят в метала по време на печенето в този температурен диапазон. Поради това техниката на Бунзеновата горелка е по-малко подходяща за тигели от платина.
По-тежки замърсявания
Обикновено платинените тигли се почистват чрез изваряване на контейнерите за проби в подходящи разтворители, като вода или киселини. (Моля, вижте таблиците за съвместимост, публикувани тук). Налепите и повърхностните отлагания могат да бъдат отстранени в ултразвукова вана или чрез механична обработка (почистване) с финозърнест прах (напр. прах Al2O3 или морски пясък). След това се накисва в 10% солна киселина (много оксиди образуват водоразтворими хлориди в солна киселина), изплаква се с вода и се изпича.
Упорити замърсявания в тигли от Al2O3
За почистване на много силно замърсени тигли от алуминиев оксид се е доказал следният процес: тиглите се накисват за най-малко 24 часа в aqua regia (3 части концентрирана солна киселина и 1 част концентрирана азотна киселина) и се варят 3 часа в този разтвор (разтваряне в aqua regia). След охлаждане се изплакват с вода и - ако е необходимо - се почистват механично в ултразвукова баня. За да неутрализирате тигелите, сварете ги в 2% -5% разтвор на амоняк, изплакнете ги отново с вода и накрая ги сварете в дестилирана вода. Преди повторна употреба се изпичат при 1500°C за един час.
Упорити замърсявания в тигели с платина
Освен топенето с калиев пирофосфат (при което тигелите се напълват с него и след това бавно се изпичат до червена топлина), при упорити замърсявания в тигелите с платина се препоръчва и следният процес на почистване:
Тигелът се накисва в разредена флуороводородна киселина за най-малко 24 часа и след това се вари в продължение на 3 часа. След като се охлади, се изплаква внимателно с вода и - ако е необходимо - се почиства механично в ултразвукова вана. Отново се изплаква и накрая се изварява в дестилирана вода, за да се отстрани напълно флуороводородната киселина. Преди повторна употреба се пече при 900°C в продължение на един час. Тъй като флуороводородната киселина разяжда стъклото, се препоръчва да се използват контейнери от PTFE.
Моля, имайте предвид, че както aqua regia, така и флуороводородната киселина са изключително корозивни и токсични. Флуороводородната киселина е контактна отрова, която се резорбира незабавно от кожата и поради това е класифицирана в категорията на опасност "много токсична". Моля, вземете мерки за безопасност при работа с тези вещества и използвайте предпазни очила, защитно облекло и ръкавици.