팁 및 유용한 정보
단순한 청결이 아닌 초청결!
백금 및 알루미나 도가니 세척 팁
TG 측정의 경우, 일반적으로 시료 용기를 이전에 고온에서 구운 적이 있다면 충분합니다. 불활성 잔류물은 일반적으로 측정 결과에 부정적인 영향을 미치지 않습니다.
그러나 DTA 또는 DSC 조사의 경우 상황은 상당히 다릅니다. 좋은 기준 안정성을 얻으려면 질량이 거의 동일한 깨끗하고 구운 도가니를 사용하는 것이 중요합니다. 시료와 기준 측의 열 용량이 서로 어느 정도 비슷한 경우에만 보정 측정을 위한 기준선 드리프트가 적절하게 small.
주로 고온 범위에서 사용되는 알루미나 또는 백금(또는 더 정확하게는 DTA의 경우 백금/이리듐, DSC 측정의 경우 백금/로듐)으로 된 도가니는 재사용이 가능하며 수명이 길도록 설계되었습니다. 안타깝게도 측정 과정에서 도가니에 오염물이 남는 경우가 많기 때문에 나중에 제거해야 합니다. 권장되는 세척 과정은 오염 유형에 따라 매우 크게 달라집니다.
유기 잔류물 및 카본 블랙
잔류물이 유기물이거나 질소 분위기에서 플라스틱이나 엘라스토머의 분해 산물인 열분해 탄소와 같은 카본 블랙의 침전물인 경우, 공기 흐름에서 가열하여 연소시킬 수 있습니다. 이는 기기 자체 또는 보통 600~800°C의 적당한 온도에서 별도의 (전기) 용광로에서 이루어지는 것이 바람직합니다. 베이크 아웃은 계획된 작업 온도보다 높은 온도에서 수행해야 합니다. 퍼니스(머플 퍼니스 등)를 사용할 수 없는 경우, 화염의 산화 범위(외부 범위)에서 분젠 버너를 사용하여 Al2O3 도가니를 구울 수도 있습니다.
분젠 버너 불꽃의 표면과 가장자리의 온도는 최대 약 1400~1500°C에 이릅니다. 백금의 경우 이 온도 범위에서 베이킹하는 동안 오염 물질이 금속으로 확산될 수 있습니다. 따라서 분젠 버너 기술은 백금 도가니에는 적합하지 않습니다.
더 심한 오염
백금 도가니는 일반적으로 시료 용기를 물이나 산과 같은 적절한 용매로 끓여서 세척합니다. ( 여기에 게시된 호환성 표를 참조하세요). 피막과 표면 침전물은 초음파 수조에서 제거하거나 미세 입자 분말(예: Al2O3 분말 또는 바다 모래)을 사용하여 기계적 처리(수세)를 통해 제거할 수 있습니다. 그런 다음 10% 염산(많은 산화물은 염산에서 수용성 염화물을 형성함)에 담그고 물로 헹구고 구워냅니다.
Al2O3 도가니의 고착성 오염 물질
매우 심하게 오염된 알루미나 도가니를 세척하기 위해 다음과 같은 방법이 입증되었습니다: 도가니를 아쿠아 레지아(농축 염산 3, 농축 질산 1)에 24시간 이상 담근 후 이 용액에 3시간 동안 끓입니다(아쿠아 레지아 용해). 식힌 후 물로 헹구고 필요한 경우 초음파 수조에서 기계적으로 세척합니다. 도가니를 중화하려면 2% -5% 암모니아 용액으로 끓인 후 물로 다시 헹구고 마지막으로 증류수로 끓입니다. 재사용하기 전에 1500°C에서 1시간 동안 구워주세요.
백금 도가니의 고착성 오염물
피로인산칼륨을 이용한 제련(도가니에 칼륨을 채운 다음 붉은 열로 천천히 구워내는 방법) 외에도 백금 도가니의 잘 지워지지 않는 오염물에는 다음과 같은 세척 과정을 권장합니다:
도가니를 희석된 불산에 24시간 이상 담근 다음 3시간 동안 끓입니다. 식힌 후 물로 조심스럽게 헹구고 필요한 경우 초음파 수조에서 기계적으로 세척하세요. 다시 헹구고 마지막으로 증류수로 끓여 불산을 완전히 제거합니다. 재사용하기 전에 900°C에서 1시간 동안 구워주세요. 불산은 유리를 부식시키므로 PTFE 용기를 사용하는 것이 좋습니다.
아쿠아 레지아와 불산은 모두 부식성과 독성이 매우 강하다는 점에 유의하세요. 불산은 피부에 즉시 흡수되는 접촉성 독극물이기 때문에 '매우 독한' 위험 범주에 속합니다. 이러한 물질을 다룰 때는 안전 조치를 취하고 보안경, 보호복, 장갑을 착용하세요.