Tips och tricks
Inte bara ren, utan ultra-ren!
Tips för rengöring av platina- och aluminiumoxiddeglar
För TG-mätningar räcker det vanligtvis om provbehållarna tidigare har bakats vid förhöjda temperaturer. Eventuella inerta restprodukter har i allmänhet ingen negativ inverkan på mätresultatet.
Situationen är dock en helt annan när det gäller DTA- eller DSC-undersökningar. För att uppnå god baslinjestabilitet är det viktigt att använda rena, bakade deglar med ungefär samma massa. Endast om prov- och referenssidans värmekapacitet är någorlunda lika varandra blir baslinjedriften för korrektionsmätningar på motsvarande sätt small.
Deglar av aluminiumoxid eller platina (eller mer exakt av platina/iridium för DTA och av platina/rhodium för DSC-mätningar), som huvudsakligen används i högre temperaturområden, är återanvändbara och konstruerade för en längre livslängd. Tyvärr lämnar mätningarna ofta föroreningar i deglarna som måste avlägsnas efteråt. Den rengöringsprocess som rekommenderas beror i hög grad på typen av förorening.
Organiska restprodukter och kimrök
Om restprodukterna är av organisk natur eller är avlagringar av kimrök, t.ex. Pyrolytiskt kolPyrolytiskt kol är kol som bildas genom pyrolys av organiskt material i en syrefri atmosfär. pyrolytiskt kol som en nedbrytningsprodukt av plast eller elastomerer i en kväveatmosfär, kan de brännas genom upphettning i ett luftflöde. Detta sker företrädesvis i själva instrumentet eller i en separat (elektrisk) ugn vid måttliga temperaturer, normalt mellan 600 och 800°C. Utbakning bör ske vid temperaturer över den planerade arbetstemperaturen. Om en ugn (muffelugn eller liknande) inte finns tillgänglig kan Al2O3-deglar alternativt bakas med en bunsenbrännare i flammans oxiderande område (yttre området).
Temperaturerna på ytan och i kanten av bunsenbrännarens låga når värden på upp till ca 1400 - 1500°C. I platina kan föroreningar diffundera in i metallen under bakning i detta temperaturområde. Bunsenbrännartekniken är därför mindre lämpad för platinadeglar.
Tyngre föroreningar
Platinadeglarna rengörs normalt genom att provbehållarna kokas i lämpliga lösningsmedel, t.ex. vatten eller syror. (Se kompatibilitetstabellerna som publiceras här). Inkrustationer och ytbeläggningar kan avlägsnas i ett ultraljudsbad eller genom mekanisk behandling (skurning) med ett finkornigt pulver (t.ex. Al2O3-pulver eller havssand). Blötlägg sedan i 10% saltsyra (många oxider bildar vattenlösliga klorider i saltsyra), skölj med vatten och baka.
Envisa föroreningar i Al2O3-deglar
För rengöring av mycket kraftigt förorenade aluminiumoxiddeglar har följande metod visat sig vara lämplig: deglarna blötläggs i minst 24 timmar i kungsvatten (3 delar koncentrerad saltsyra och 1 del koncentrerad salpetersyra) och kokas i 3 timmar i denna lösning (upplösning i kungsvatten). Efter kylning, skölj med vatten och - om nödvändigt - rengör sedan mekaniskt i ett ultraljudsbad. För att neutralisera deglarna, koka i en 2% -5% ammoniaklösning, skölj igen med vatten och koka slutligen i destillerat vatten. Före återanvändning, baka vid 1500°C i en timme.
Envisa föroreningar i platinadeglar
Förutom Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning med kaliumpyrofosfat (där deglarna fylls med detta och sedan långsamt bakas till röd värme), rekommenderas även följande rengöringsprocess för envisa föroreningar i platinadeglar:
Lägg degeln i blöt i utspädd fluorvätesyra i minst 24 timmar och koka sedan i 3 timmar. Efter kylning, skölj noggrant med vatten och - om nödvändigt - rengör mekaniskt i ett ultraljudsbad. Skölj igen och koka slutligen i destillerat vatten för att avlägsna fluorvätesyran helt och hållet. Före återanvändning, baka vid 900°C i en timme. Eftersom fluorvätesyra korroderar glas rekommenderas att man använder PTFE-behållare.
Tänk på att både kungsvatten och fluorvätesyra är extremt frätande och giftiga. Fluorvätesyra är ett kontaktgift som omedelbart resorberas av huden och klassificeras därför i farokategorin "mycket giftig". Vidta säkerhetsåtgärder när du arbetar med dessa ämnen och använd skyddsglasögon, skyddskläder och handskar.