Sfaturi și trucuri
Nu doar curat, ci ultra-curat!
Sfaturi pentru curățarea creuzetelor de platină și alumină
Pentru măsurătorile TG, este de obicei suficient ca recipientele pentru probe să fi fost coapte anterior la temperaturi ridicate. În general, orice reziduuri inerte nu influențează negativ rezultatul măsurătorii.
Cu toate acestea, situația este destul de diferită atunci când vine vorba de investigații DTA sau DSC. Pentru a obține o bună stabilitate a liniei de bază, este important să se utilizeze creuzete curate, coapte, cu aproximativ aceleași mase. Deriva liniei de bază pentru măsurătorile de corecție va fi în consecință small numai dacă capacitățile termice ale eșantionului și ale părții de referință sunt oarecum similare între ele.
Creuzetele din alumină sau platină (sau mai exact din platină/iridiu pentru DTA și din platină/rhodiu pentru măsurătorile DSC), care sunt utilizate în principal în intervalele de temperatură mai ridicate, sunt reutilizabile și concepute pentru o durată de viață mai lungă. Din păcate, măsurătorile lasă adesea contaminări în creuzete, care trebuie ulterior îndepărtate. Procesul de curățare recomandat va depinde foarte mult de tipul de contaminare.
Reziduuri organice și negru de fum
În cazul în care reziduurile sunt de natură organică sau sunt depuneri de negru de fum, de exemplu Carbon piroliticCarbonul pirolitic este carbonul generat prin piroliza materiei organice într-o atmosferă fără oxigen. carbon pirolitic ca produs de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere a materialelor plastice sau elastomerilor într-o atmosferă de azot, acestea pot fi arse prin încălzire într-un flux de aer. Aceasta are loc, de preferință, în instrumentul însuși sau într-un cuptor (electric) separat, la temperaturi moderate, de obicei între 600 și 800 °C. Coacerea ar trebui să se facă la temperaturi mai mari decât temperatura de lucru planificată. Dacă nu este disponibil un cuptor (cuptor cu mufă sau similar), creuzetele de Al2O3 pot fi coapte alternativ cu un arzător Bunsen în domeniul oxidant al flăcării (domeniul exterior).
Temperaturile la suprafață și la marginea flăcării arzătorului Bunsen ating valori de până la aprox. 1400 - 1500°C. În cazul platinei, contaminările pot difuza în metal în timpul coacerii în acest interval de temperatură. Prin urmare, tehnica arzătorului Bunsen este mai puțin potrivită pentru creuzetele din platină.
Contaminări mai grele
În mod convențional, creuzetele de platină se curăță prin fierberea recipientelor de probe în solvenți adecvați, cum ar fi apă sau acizi. (Vă rugăm să consultați tabelele de compatibilitate publicate aici). Incrustațiile și depunerile de suprafață pot fi îndepărtate într-o baie cu ultrasunete sau prin tratament mecanic (frecare) cu o pulbere cu granulație fină (de exemplu, pulbere de Al2O3 sau nisip marin). Apoi se înmoaie în acid clorhidric 10% (mulți oxizi formează cloruri solubile în apă în acid clorhidric), se clătește cu apă și se coace.
Contaminări persistente în creuzetele Al2O3
Pentru curățarea creuzetelor de alumină foarte contaminate, următorul procedeu și-a dovedit eficiența: înmuiați creuzetele timp de cel puțin 24 de ore în aqua regia (3 părți acid clorhidric concentrat și 1 parte acid azotic concentrat) și fierbeți timp de 3 ore în această soluție (dizolvare în aqua regia). După răcire, se clătesc cu apă și - dacă este necesar - apoi se curăță mecanic într-o baie cu ultrasunete. Pentru a neutraliza creuzetele, se fierbe într-o soluție de amoniac 2% -5%, se clătește din nou cu apă și, în final, se aduce la fierbere în apă distilată. Înainte de reutilizare, se coace la 1500°C timp de o oră.
Contaminări persistente în creuzetele de platină
Pe lângă topirea cu pirofosfat de potasiu (când creuzetele sunt umplute cu acesta și apoi sunt coapte lent la căldură roșie), următorul proces de curățare este, de asemenea, recomandat pentru contaminările persistente din creuzetele de platină:
Înmuiați creuzetul în acid fluorhidric diluat timp de cel puțin 24 de ore și apoi fierbeți timp de 3 ore. După răcire, clătiți cu grijă cu apă și - dacă este necesar - curățați mecanic într-o baie cu ultrasunete. Clătiți din nou și fierbeți în apă distilată pentru a elimina complet acidul fluorhidric. Înainte de reutilizare, coaceți la 900°C timp de o oră. Deoarece acidul fluorhidric corodează sticla, se recomandă utilizarea recipientelor din PTFE.
Vă rugăm să rețineți că atât apa regală, cât și acidul fluorhidric sunt extrem de corozive și toxice. Acidul fluorhidric este o otravă de contact care este resorbită imediat de piele și, prin urmare, este clasificat ca fiind în categoria de pericol "foarte toxic". Vă rugăm să luați măsuri de siguranță atunci când lucrați cu aceste substanțe și să folosiți ochelari de protecție, îmbrăcăminte de protecție și mănuși.