Tipy a triky
Nejen čistý, ale ultračistý!
Tipy pro čištění platinových a korundových kelímků
Pro měření TG obvykle stačí, když byly nádoby se vzorky předtím vypáleny při zvýšené teplotě. Případná inertní rezidua obvykle nemají negativní vliv na výsledek měření.
Situace je však zcela odlišná, pokud jde o vyšetřování DTA nebo DSC. Pro dosažení dobré stability základní linie je důležité používat čisté, vypálené kelímky s přibližně stejnými hmotnostmi. Pouze v případě, že tepelné kapacity vzorku a referenční strany jsou si navzájem poněkud podobné, bude drift základní linie pro korekční měření odpovídajícím způsobem small.
Kelímky z oxidu hlinitého nebo platiny (přesněji z platiny/iridia pro DTA a z platiny/rhodia pro DSC měření), které se používají hlavně ve vyšších teplotních rozsazích, jsou opakovaně použitelné a jsou konstruovány pro delší životnost. Bohužel měření často zanechávají v kelímcích nečistoty, které se musí následně odstranit. Doporučený postup čištění velmi závisí na typu znečištění.
Organické zbytky a saze
Pokud jsou zbytky organické povahy nebo jde o usazeniny sazí, např. Pyrolytický uhlíkPyrolytický uhlík je uhlík, který vzniká pyrolýzou organických látek v bezkyslíkaté atmosféře. pyrolytický uhlík jako produkt rozkladu plastů nebo elastomerů v dusíkové atmosféře, lze je spálit zahříváním v proudu vzduchu. To se přednostně provádí v samotném přístroji nebo v samostatné (elektrické) peci při mírných teplotách, obvykle mezi 600 a 800 °C. Vypalování by mělo probíhat při teplotách vyšších, než je plánovaná pracovní teplota. Pokud není k dispozici pec (muflová nebo podobná), lze kelímky Al2O3 alternativně vypálit Bunsenovým hořákem v oxidačním rozsahu plamene (vnější rozsah).
Teploty na povrchu a na okraji plamene Bunsenova hořáku dosahují hodnot až cca 1400 - 1500 °C. U platiny mohou při vypalování v tomto teplotním rozsahu difundovat do kovu nečistoty. Technika Bunsenova hořáku je proto pro platinové kelímky méně vhodná.
Těžší kontaminace
Platinové kelímky se obvykle čistí vařením nádob se vzorky ve vhodných rozpouštědlech, jako je voda nebo kyseliny. (Viz tabulky kompatibility zveřejněné zde). Inkrustace a povrchové usazeniny lze odstranit v ultrazvukové lázni nebo mechanickým ošetřením (drhnutím) jemnozrnným práškem (např. práškem Al2O3 nebo mořským pískem). Poté namočte do 10% kyseliny chlorovodíkové (mnoho oxidů tvoří v kyselině chlorovodíkové ve vodě rozpustné chloridy), opláchněte vodou a zapečte.
Úporné kontaminace v kelímcích Al2O3
Pro čištění velmi silně znečištěných kelímků z oxidu hlinitého se osvědčil tento postup: kelímky se namočí na nejméně 24 hodin do aqua regia (3 díly koncentrované kyseliny chlorovodíkové a 1 díl koncentrované kyseliny dusičné) a v tomto roztoku se vaří 3 hodiny (rozpouštění v aqua regia). Po vychladnutí se opláchnou vodou a - pokud je to nutné - pak mechanicky vyčistí v ultrazvukové lázni. Pro neutralizaci kelímků vařte v 2% -5% roztoku amoniaku, opět propláchněte vodou a nakonec přiveďte k varu v destilované vodě. Před opětovným použitím je pečte při teplotě 1500 °C po dobu jedné hodiny.
Úporné kontaminace v platinových kelímcích
Kromě tavení pyrofosforečnanem draselným (kdy se jím kelímky naplní a poté se pomalu vypalují do červena) se pro odolné nečistoty v platinových kelímcích doporučuje také následující postup čištění:
V případě, že se tyglík nachází v roztoku kyseliny fluorovodíkové, je třeba jej namočit na nejméně 24 hodin a poté 3 hodiny vařit. Po vychladnutí jej pečlivě opláchněte vodou a v případě potřeby mechanicky vyčistěte v ultrazvukové lázni. Znovu opláchněte a nakonec vyvařte v destilované vodě, aby se kyselina fluorovodíková zcela odstranila. Před opětovným použitím pečte při teplotě 900 °C po dobu jedné hodiny. Protože kyselina fluorovodíková koroduje sklo, doporučuje se používat nádoby z teflonu.
Mějte na paměti, že aqua regia i kyselina fluorovodíková jsou extrémně korozivní a toxické. Kyselina fluorovodíková je kontaktní jed, který se okamžitě resorbuje kůží, a proto je zařazena do kategorie nebezpečnosti "vysoce toxický". Při práci s těmito látkami dodržujte bezpečnostní opatření a používejte ochranné brýle, ochranný oděv a rukavice.