Trucos y consejos
No sólo limpio, ¡sino ultralimpio!
Consejos para limpiar los crisoles de platino y alúmina
Para las mediciones de TG, suele bastar con que los recipientes de las muestras hayan sido horneados previamente a temperaturas elevadas. Los posibles residuos inertes no suelen influir negativamente en el resultado de la medición.
Sin embargo, la situación es muy diferente cuando se trata de investigaciones DTA o DSC. Para lograr una buena estabilidad de la línea de base, es importante utilizar crisoles limpios y cocidos con aproximadamente las mismas masas. Sólo si las capacidades caloríficas de la muestra y del lado de referencia son algo similares entre sí, la deriva de la línea de base para las mediciones de corrección será en consecuencia small.
Los crisoles de alúmina o platino (o más exactamente de platino/iridio para el ATD y de platino/rodio para las mediciones de DSC), que se emplean principalmente en rangos de temperatura más altos, son reutilizables y están diseñados para una vida útil más larga. Desgraciadamente, las mediciones dejan a menudo contaminaciones en los crisoles que deben eliminarse posteriormente. El proceso de limpieza recomendado dependerá en gran medida del tipo de contaminación.
Residuos orgánicos y negro de humo
Si los residuos son de naturaleza orgánica o son depósitos de Negro de humoTemperature and atmosphere (purge gas) affect the mass change results. By changing the atmosphere from, e.g., nitrogen to air during the TGA measurement, separation and quantification of additives, e.g., carbon black, and the bulk polymer can become possible.negro de humo, por ejemplo Carbón pirolíticoEl carbono pirolítico es el que se genera por la pirólisis de materia orgánica en una atmósfera sin oxígeno. carbono pirolítico como producto de descomposición de plásticos o elastómeros en una atmósfera de nitrógeno, pueden quemarse calentándolos en un flujo de aire. Esto tiene lugar preferentemente en el propio instrumento o en un horno (eléctrico) separado a temperaturas moderadas, normalmente entre 600 y 800°C. La cocción debe realizarse a temperaturas superiores a la temperatura de trabajo prevista. Si no se dispone de un horno (horno de mufla o similar), los crisoles de Al2O3 pueden hornearse alternativamente con un mechero Bunsen en el rango oxidante de la llama (rango exterior).
Las temperaturas en la superficie y en el borde de la llama del mechero Bunsen alcanzan valores de hasta aprox. 1400 - 1500°C. En el platino, las contaminaciones pueden difundirse en el metal durante la cocción en este rango de temperaturas. Por ello, la técnica del mechero Bunsen es menos adecuada para los crisoles de platino.
Contaminaciones más fuertes
Los crisoles de platino se limpian convencionalmente hirviendo los recipientes de las muestras en disolventes apropiados, como agua o ácidos. (Consulte las tablas de compatibilidad publicadas aquí). Las incrustaciones y depósitos superficiales pueden eliminarse en un baño de ultrasonidos o mediante tratamiento mecánico (fregado) con un polvo de grano fino (por ejemplo, polvo de Al2O3 o arena marina). A continuación, se sumerge en ácido clorhídrico al 10% (muchos óxidos forman cloruros solubles en agua en ácido clorhídrico), se aclara con agua y se hornea.
Contaminaciones persistentes en crisoles de Al2O3
Para limpiar crisoles de alúmina muy contaminados, ha dado buenos resultados el siguiente proceso: remojar los crisoles durante al menos 24 horas en agua regia (3 partes de ácido clorhídrico concentrado y 1 parte de ácido nítrico concentrado) y hervir durante 3 horas en esta solución (disolución en agua regia). Una vez enfriados, enjuáguelos con agua y, si es necesario, límpielos mecánicamente en un baño de ultrasonidos. Para neutralizar los crisoles, hervirlos en una solución de amoníaco al 2% -5%, enjuagarlos de nuevo con agua y, por último, llevarlos a ebullición en agua destilada. Antes de reutilizarlos, hornearlos a 1500°C durante una hora.
Contaminaciones persistentes en crisoles de platino
Además de la fundición con pirofosfato potásico (en la que los crisoles se llenan con él y luego se cuecen lentamente al rojo vivo), también se recomienda el siguiente proceso de limpieza para las contaminaciones persistentes en los crisoles de platino:
Sumerja el crisol en ácido fluorhídrico diluido durante al menos 24 horas y, a continuación, hiérvalo durante 3 horas. Una vez enfriado, enjuáguelo cuidadosamente con agua y, si es necesario, límpielo mecánicamente en un baño de ultrasonidos. Aclarar de nuevo y finalmente hervir en agua destilada para eliminar completamente el ácido fluorhídrico. Antes de la reutilización, hornear a 900°C durante una hora. Dado que el ácido fluorhídrico corroe el vidrio, se recomienda utilizar recipientes de PTFE.
Tenga en cuenta que tanto el agua regia como el ácido fluorhídrico son extremadamente corrosivos y tóxicos. El ácido fluorhídrico es un veneno de contacto que la piel reabsorbe inmediatamente, por lo que está clasificado en la categoría de riesgo "muy tóxico". Por favor, tome medidas de seguridad cuando trabaje con estas sustancias y utilice gafas de seguridad, ropa protectora y guantes.