Conseils et astuces
Pas seulement propre, mais ultra-propre !
Conseils pour le nettoyage des creusets en platine et en alumine
Pour les mesures de TG, il suffit généralement que les récipients d'échantillonnage aient été préalablement cuits à des températures élevées. Les éventuels résidus inertes n'ont généralement pas d'influence négative sur le résultat de la mesure.
La situation est toutefois très différente lorsqu'il s'agit d'analyses DTA ou DSC. Pour obtenir une bonne stabilité de la ligne de base, il est important d'utiliser des creusets propres et cuits ayant à peu près la même masse. Ce n'est que si les capacités thermiques de l'échantillon et de la face de référence sont quelque peu similaires que la dérive de la ligne de base pour les mesures de correction sera en conséquence small.
Les creusets en alumine ou en platine (ou plus précisément en platine/iridium pour la DTA et en platine/rhodium pour les mesures DSC), qui sont principalement utilisés dans les plages de températures plus élevées, sont réutilisables et conçus pour une durée de vie plus longue. Malheureusement, les mesures laissent souvent des contaminations dans les creusets, qui doivent ensuite être éliminées. Le processus de nettoyage recommandé dépend fortement du type de contamination.
Résidus organiques et noir de carbone
Si les résidus sont de nature organique ou sont des dépôts de noir de carbone, par exemple du Carbone pyrolytiqueLe carbone pyrolytique est le carbone généré par la pyrolyse de matières organiques dans une atmosphère dépourvue d'oxygène. carbone pyrolytique en tant que produit de décomposition de plastiques ou d'élastomères dans une atmosphère d'azote, ils peuvent être brûlés par chauffage dans un flux d'air. Cette opération s'effectue de préférence dans l'instrument lui-même ou dans un four (électrique) séparé, à des températures modérées, généralement comprises entre 600 et 800°C. L'étuvage doit être effectué à des températures supérieures à la température de travail prévue. Si l'on ne dispose pas d'un four (à moufle ou similaire), les creusets d'Al2O3 peuvent également être cuits avec un bec Bunsen dans la plage d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation de la flamme (plage extérieure).
Les températures à la surface et au bord de la flamme du bec Bunsen atteignent des valeurs allant jusqu'à 1400 - 1500°C environ. Dans le cas du platine, les contaminations peuvent se diffuser dans le métal lors de la cuisson dans cette plage de température. La technique du bec Bunsen est donc moins adaptée aux creusets en platine.
Contaminations plus importantes
Les creusets en platine sont traditionnellement nettoyés en faisant bouillir les conteneurs d'échantillons dans des solvants appropriés tels que l'eau ou les acides. (Veuillez vous référer aux tableaux de compatibilité publiés ici). Les incrustations et les dépôts de surface peuvent être enlevés dans un bain à ultrasons ou par traitement mécanique (récurage) avec une poudre à grain fin (par exemple, de la poudre d'Al2O3 ou du sable de mer). Tremper ensuite dans de l'acide chlorhydrique à 10 % (de nombreux oxydes forment des chlorures solubles dans l'acide chlorhydrique), rincer à l'eau et cuire au four.
Contaminations persistantes dans les creusets en Al2O3
Pour le nettoyage des creusets en alumine très fortement contaminés, le procédé suivant a fait ses preuves : tremper les creusets pendant au moins 24 heures dans de l'eau régale (3 parties d'acide chlorhydrique concentré et 1 partie d'acide nitrique concentré) et les faire bouillir pendant 3 heures dans cette solution (dissolution à l'eau régale). Après refroidissement, rincer à l'eau et - si nécessaire - nettoyer mécaniquement dans un bain à ultrasons. Pour neutraliser les creusets, les faire bouillir dans une solution d'ammoniaque à 2 % - 5 %, les rincer à nouveau à l'eau et enfin les faire bouillir dans de l'eau distillée. Avant d'être réutilisés, ils doivent être cuits à 1500°C pendant une heure.
Contaminations tenaces dans les creusets en platine
Outre la fonte au pyrophosphate de potassium (les creusets sont remplis de pyrophosphate de potassium et sont ensuite lentement cuits à la chaleur rouge), le processus de nettoyage suivant est également recommandé pour les contaminations tenaces dans les creusets en platine :
Tremper le creuset dans de l'acide fluorhydrique dilué pendant au moins 24 heures, puis le faire bouillir pendant 3 heures. Après refroidissement, rincer soigneusement à l'eau et - si nécessaire - nettoyer mécaniquement dans un bain à ultrasons. Rincer à nouveau et enfin faire bouillir dans de l'eau distillée pour éliminer complètement l'acide fluorhydrique. Avant réutilisation, cuire à 900°C pendant une heure. L'acide fluorhydrique corrodant le verre, il est recommandé d'utiliser des récipients en PTFE.
N'oubliez pas que l'eau régale et l'acide fluorhydrique sont tous deux extrêmement corrosifs et toxiques. L'acide fluorhydrique est un poison de contact qui est immédiatement résorbé par la peau et est donc classé dans la catégorie de danger "très toxique". Veuillez prendre des mesures de sécurité lorsque vous travaillez avec ces substances et utilisez des lunettes de protection, des vêtements de protection et des gants.