はじめに
自動車タイヤ、コンベヤベルト、Vベルトなどのゴム部品の補強には、タイヤコードやメッシュ状の材料が使用される。製造工程では、これらの材料は加硫されてゴムコンパウンドとなる。しかし、注目されるのはゴムコンパウンドやメッシュの動的機械的特性だけではありません。タイヤコードとゴムの接着に関する情報もしばしば必要とされます。これは主に温度、材料特性、機械的応力、および使用される粘着付与剤の影響を受けます。
タッキファイヤーとは、ゴムコンパウンドとタイヤコードの接着力を調整するためにタイヤコードの表面に塗布される混合物のことである。タイヤの使用中には、ホイールが回転するときや、ブレーキング、発進、コーナリングのときに、引張、せん断、圧縮応力が発生する。
これらの理由から、信頼性が高く耐久性のある動的特性を持つ製品を開発するためには、ゴムマトリックス内でのタイヤコードの接着に関する知識が不可欠です。これらの特性はタッキファイヤーの性能に影響され、NETZSCH GABO Instruments社のEplexor® 500 Nのような高荷重DMTAシステムを使用して確認することができます。Eplexor® 500 Nは、ASTM D4776に基づく引張試験を実施し、最大引き抜き力を測定できるだけでなく、試料に振動力を加えることで、材料の特性をより深く知ることができます。図1は、埋め込みタイヤコードの動的特性を測定するための、いわゆるT-TestsまたはH-Tests(名称は試料の形状による)で使用される配置を示しています。

A) 温度の影響
図2は、異なる温度での接着挙動を評価するために、同じ材料の2つのコード・ゴム複合材で行った疲労試験である。

実験温度は試料1(赤)が100℃、試料2(青)が150℃。試験は力制御モードで行った。すなわち、静的な力は20N、動的な力は2Nで、試験周波数は60Hzで6000秒(360000サイクル)であった。試料1(赤)の複素弾性率の増加は、100℃で硬化が進行したことに起因すると説明できる。150℃では、試料2(青)の複素弾性率が低下している。これは、ここですでにゴムコンパウンドの劣化が始まっているためです。
図3は、2つの試料の減衰挙動(tanδ)を示しています。温度が異なると、減衰特性も異なります。

その理由は前述と同じである。赤の曲線(100℃)に関しては、tanδは架橋(硬化)により減少し、青の曲線(150℃)に関しては、分解により増加する。
B)Identify応力限界
図4は、異なる粘着付与剤を含む2つの同一のコード・ゴム複合材について実施した解析によって得られた結果を示している。この試験の目的は、動的機械応力の限界を決定することであった。

ひずみ制御モードでの静的動的スイープは、静的ひずみと動的ひずみが段階的に増加する:静的荷重 0.5%/動的ひずみ 0.05%、1%/0.1%、2%/0.2% ...。9%/0.9%.
試験周波数は10Hz。各荷重ステップについて、20点のデータを記録し、最大応力に達した時点で予想される力の減少を表示した。
青い線は、接着性が良好なコード・ゴム複合材料の挙動を示し、赤い曲線は接着性が不十分な材料に由来する。試料1(赤い曲線)からわかるように、タイヤコードは6%の静ひずみと0.6%の動ひずみですでにゴムマトリックスから抜け始めています。6%/0.6%の静的/動的荷重ステップは、非線形材料挙動の開始を示しています。
応力限界を知ることで、さらなる試験を実施し、材料に関するより詳細な情報を得ることができます。図 5 は、図 2 で使用したのと同じ試料に適用した疲労試験中の複素弾性率と tanδ の時間依存性を示しています。
この試験は、ひずみ制御モードで、静的荷重5%、動的荷重0.5%、周波数50Hzで実施しました。この条件は、図4から導き出された破壊限界である6%/0.6%に近くなるように選択され、試料1の迅速な劣化を誘発することを目的としている。試験は室温で行った。
図5は予想された結果を示している。試料1(赤色)の機械的老化は、試料2(青色)のそれよりも早く起こっている。2300秒(115000サイクル)後、試料1のコードはゴムコンパウンドから引き抜かれ始め、これは複素弾性率E*の減少として見ることができます。
試料2(青)の複素弾性率は、測定中ゆっくりとしか減少しません。

結論
連続動的荷重試験(疲労試験)は、コード表面に粘着付与剤を塗布したときのコードとゴムマトリックス間の粘着性を評価するのに適しています。高荷重と高振幅が要求されるため、NETZSCH GABO InstrumentsのEplexor® 装置シリーズ、特にEplexor® 500 Nは、数千サイクルの動的荷重を試料にかけるのに適しています。分析には、T字型またはH字型の試料を使用した。これらの試料は、それぞれ1本ずつのタイヤコードと、片端(T字型試験)または両端(H字型試験)のゴム材料から構成されている。