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回転型レオメータを用いた応力ランプ試験による複合流体の降伏応力の測定 - シャワーゲル

はじめに

ネットワーク形成ポリマー、界面活性剤メソ相、濃縮エマルションなどの多くの複雑な流体は、加えられた応力が降伏応力として知られるある臨界値を超えるまで流動しません。このような挙動を示す材料は、降伏流動挙動を示すと言われています。従って、降伏応力は、試料が流動し始めるまでに加えなければならない応力として定義されます。降伏応力以下では試料は弾性的に変形し(バネを伸ばすように)、降伏応力を超えると試料は液体のように流動します。

降伏応力を持つほとんどの流体は、系の全容積に及ぶ構造骨格と考えることができます。骨格の強度は、分散相の構造とその相互作用によって支配されます。通常、連続相は粘度が低いのですが、分散相の体積分率が高いと粘度が1000倍になり、静止状態で固体のような挙動を示すようになります。

降伏挙動を示す複雑な流体を、0.01~0.1s-1の範囲、臨界ひずみ以下の低いせん断速度でせん断すると、系は加工硬化を受ける。これはソリッドライクな挙動に特徴的で、弾性要素がせん断場で引き伸ばされることに起因する。このような弾性要素が臨界ひずみに近づくと、せん断減粘(ひずみの軟化)とそれに伴う流動を引き起こし、構造が破壊され始めます。この構造骨格の破局的破壊が起こる応力が降伏応力です。

降伏応力を決定するための実験的試験は数多くあります。最も迅速で簡単な方法の一つは、せん断応力掃引を行い、粘度ピークが観察される応力を測定することです。この粘度ピークの前では、材料は弾性変形を起こしています。したがって、このピークは弾性構造が破壊(降伏)し、材料が流動し始める時点を表しています。これを図1に示す。

降伏応力を持つ材料と持たない材料の粘度対応力グラフによる、経時的なせん断応力とひずみ曲線。
1) A:時間経過に伴うせん断応力ランプとせん断ひずみ曲線、B:降伏応力のある材料とない材料の応力に対する粘度曲線。

このアプリケーションノートでは、配合の異なる2つのシャワージェル(ボディウォッシュ)製品の応力ランプテストの方法とデータを示します。

降伏応力とは、試料が流動し始めるまでに加えなければならない応力のことです。

実験的

  • 界面活性剤のみを含むものと、界面活性剤と会合性増粘剤を含むものである。
  • 回転型レオメータ測定は、ペルチェプレートカートリッジとコーン・プレート測定システム1を備えたKinexusレオメータを使用し、rSpace ソフトウェアの標準設定済みシーケンスを利用して行いました。
  • 試料に一貫した制御可能な負荷プロトコルを確実に適用するため、標準負荷シーケンスが使用されました。
  • せん断応力ランプを実行し、ピーク解析を使用してデータを解析し、降伏応力を決定しました。
  • レオロジー測定はすべて25℃で行った。

結果と考察

図2は、応力ランプ試験における2つのシャワージェル試料の応力に対する粘度曲線を示している。ボディウォッシュ2のデータは、応力ランプ試験において明確な粘度ピークを示しているのに対し、ボディウォッシュ1のデータは比較的平坦である。これは、ボディウォッシュ2が降伏応力に関連したひずみ硬化を示す一方、ボディウォッシュ1はゼロせん断粘度の液体のような挙動を示すことを示唆しています。場合によっては、粘弾性液体は真の降伏応力を持たないにもかかわらず、粘度のわずかなピークを示すことがあります。

この場合、ゼロせん断粘度がないことを確認するために、クリープ試験やせん断速度表試験などの代替試験を用いて確認する必要があります2

ボディウォッシュ1とボディウォッシュ2(増粘剤入り)の粘度-せん断応力グラフ。
2)増粘剤入り(ボディウォッシュ2)と増粘剤なし(ボディウォッシュ1)のシャワージェルの応力ランプ試験によるせん断増粘度曲線

結論

2種類のシャワージェル製品を、回転式レオメーターを用いた降伏応力ランプ試験で比較した。増粘剤を含むボディウォッシュ2は、4 Paの降伏応力があることが示された。ボディウォッシュ1は、応力ランプ試験で粘度のピークを示さなかったため、降伏応力はないと考えられた。

1コーン・プレートまたはパラレル・プレートのジオメトリーで試験を実施できることに留意されたい-粒子径がlarge の分散液やエマルションには後者が望ましい。このような材料タイプでは、ジオメトリー表面でのスリップに関連するアーティファクトを避けるため、鋸歯状ジオメトリーまたは粗面化ジオメトリーを使用する必要がある場合もある。

Literature

  1. [1]
    ホワイトペーパー - 降伏応力測定を理解する、NETZSCH
AI Overview
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