Oxidatieve inductietijd (OIT)
Met metingen van de Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. oxidatieve inductietijd (Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT) kan de langetermijnstabiliteit van koolwaterstoffen zoals oliën en vetten, maar ook van kunststoffen zoals polyolefinen, met name polypropyleen en polyethyleen, worden gekarakteriseerd.
Voor het bepalen van de oxidatieve stabiliteit worden gestandaardiseerde testmethoden door middel van DSC (Differential Scanning Calorimetry) gebruikt. Deze tests kunnen eenvoudig worden uitgevoerd en geven betrouwbare informatie over de stabiliteit van bijvoorbeeld een polyethyleencoating. De thermo-oxidatieve prestaties van een materiaal kunnen worden voorspeld en uitval kan worden voorkomen.
Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT-tests door middel van DSC zijn internationaal erkend. Bekende normen zijn bijvoorbeeld ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 en ISO 11357-6.
DSC-systemen voor het bepalen van de Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT zijn de DSC 204 F1 Phoenix®, DSC 200 F3 Maia en DSC 404 F1 /F3 Pegasus®.
Methode
De monsters worden verwarmd onder een beschermend gas tot een temperatuur boven hun Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt. Bij een constante temperatuur wordt de atmosfeer van het monster omgeschakeld van inert naar oxiderend. De tijd die verstrijkt tot de exotherme OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie van het monster begint, wordt Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT genoemd.
OIT-meetomstandigheden voor alle gepresenteerde voorbeelden
- Materiaal smeltkroes: aluminium, open
- Atmosfeer: O2 / N2
- Spoelgassnelheid: 50 ml/min
- Isotherme temperatuur: 210°C, 190°C
OIT-tests op PE-HD monsters van verschillende kwaliteit
Voor het smeltgedrag (smeltenthalpie en piektemperatuur) van twee PE-HD-monsters die verschillen in kwaliteit (figuur 2a) zijn slechts zeer small verschillen vastgesteld. Er kunnen echter duidelijke verschillen tussen de twee monsters worden waargenomen in de OIT. Monster graad 1 is stabiel 43 min voordat de OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie begint (figuur 2b). Monster Grade 2 geeft een veel lagere stabiliteit; de OIT wordt bereikt na 23 min.
Dit voorbeeld laat al zien dat meer gedetailleerde informatie kan worden verkregen uit DSC-curves door alleen het temperatuurprogramma te variëren.
PP T20 van verschillende producenten
Twee zeer hittebestendige polypropyleenmonsters van verschillende producenten werden onderzocht op hun oxidatieve stabiliteit. Ook hier is het smeltgedrag van de twee materialen bijna identiek. Alleen de OIT-tests onthullen het verschil. De oxidatieve stabiliteit van monster "Producent A" wordt bepaald op 15 min, terwijl het tweede monster "Producent B" een zeer hoge stabiliteit vertoont. Hier begint de afbraak na 122 min (figuur 3).
Resultaten van OIT testen op PE granulaat, geëxtrudeerde buis en verouderde buis
De materialen PE-HD, PE-RT Type 1 en PE-RT Type 2 werden onderzocht, elk als een granulaat, een geëxtrudeerde buis en een verouderde buis. Ze werden allemaal onderworpen aan een temperatuurwisselbehandeling. Het smeltgedrag en het gedrag in een oxiderende atmosfeer voor monsterseries PE-HD en PE-RT Type 1 zijn weergegeven in de figuren 4a, 4b en 5a, 5b.
Daarnaast laat figuur 5b zien dat de OIT af en toe niet geëvalueerd kan worden vanwege een zeer lage oxidatieve stabiliteit. Wanneer de atmosfeer wordt omgeschakeld van stikstof naar zuurstof, begint het verouderde materiaal (blauwe curve) af te breken met een onbetekenende tijdsvertraging. In dit soort gevallen is een dynamisch temperatuurprogramma nuttig om de verschillen van ogenschijnlijk dezelfde materialen te laten zien.
Dynamisch temperatuurprogramma voor de bepaling van de oxidatieve stabiliteit van PE-granulaat, geëxtrudeerde buis en verouderde buis
Als de te vergelijken monsters erg verschillend zijn wat betreft hun weerstand tegen zuurstof, zal het niet mogelijk zijn om een vergelijking te presenteren bij een identieke isotherme temperatuur. Figuur 6 toont een alternatief temperatuurprogramma dat ervoor zorgt dat de monsters volledig gesmolten zijn en een verandering van atmosfeer mogelijk maakt bij een temperatuur waarbij het meest reactieve monster niet onmiddellijk reageert na de gaswisseling (zie figuur 6).
Het smeltgedrag en oxidatiegedrag van monsterserie PE-RT type 2 worden weergegeven in figuren 7a en 7b. De isothermische temperatuur kan niet lager dan 180 °C worden gekozen omdat één component bij ongeveer 180 °C smelt. Men kan nu een significant onderscheid maken tussen sterk verschillende oxidatiegedragingen door een dynamisch temperatuurprogramma te gebruiken
Faalanalyse van TPE-onderdelen via dynamische OIT, de zogenaamde OOT (Oxidative Onset Temperature)
In ASTM E2009-08 wordt de Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. oxidatieve begintemperatuur beschreven als een relatieve maat voor de mate van oxidatieve stabiliteit van het materiaal bij een bepaalde verhittingssnelheid en oxidatieve omgeving, bijvoorbeeld zuurstof; hoe hoger de Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. OOT-waarde, hoe stabieler het materiaal.
De Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. OOT kan voor vergelijkende doeleinden worden gebruikt; het is geen absolute meettechniek zoals de OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie-inductietijd (OIT) bij een constante temperatuur (ASTM E1858). De aanwezigheid of effectiviteit van antioxidanten kan met deze testmethode worden bepaald.
DSC-metingen werden uitgevoerd op twee TPE onderdelen (slecht en goed) met een monstermassa van ongeveer 14 mg. Voor de metingen werd gekozen voor gesloten aluminium kroezen met doorboord deksel en een N2 atmosfeer. De verwarmingssnelheid bedroeg 10 K/min (figuur 8). Bij 210°C werd de atmosfeer omgeschakeld naar zuurstof en werd de verwarmingssnelheid verlaagd naar 5 K/min (figuur 9).
Tijdens de1e verhitting vertonen het goede (blauwe curve) en slechte monster (groene curve) hetzelfde thermische gedrag. De glasovergangs- en piektemperaturen, maar ook de smeltenthalpie zijn bijna identiek (figuur 8). Echter, na het veranderen van de atmosfeer maar nog steeds het verhogen van de temperatuur, laten de DSC-curves verschillen zien die te zien zijn in een afwijkend oxidatiegedrag van de twee monsters (figuur 9). De Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. oxidatieve begintemperatuur (Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. OOT) van het slechte monster (groene curve) is vastgesteld op 229°C terwijl die van het goede deel pas optreedt boven 241°C.
Invloed van smeltkroezen op de oxidatieve inductietijd
De OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie-inductietijd (OIT) kan worden bepaald in standaard aluminium of open koperen kroezen in overeenstemming met ASTM D3895.
Deze grafiek toont een OIT-meting op HDPE uitgevoerd in respectievelijk een open koperen (rood) en Al (zwart) filterkroes (figuur 10). Het is duidelijk te zien dat onder isotherme omstandigheden de OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie van HDPE ongeveer 23 min eerder begint in de koperen kroes dan in de Al kroes.
Naast koperen kroezen zijn er ook aluminium kroezen waarvan de bodem gevormd kan worden met de stansgereedschapsset van de sealpers (figuur 11). Deze kroezen zijn speciaal ontworpen voor het bepalen van de OIT van smeermiddelen en vetten volgens ASTM D5483-5.
