Timpul de inducție oxidativă (OIT)
Măsurătorile timpului de inducție oxidativă (Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT) permit caracterizarea stabilității pe termen lung a hidrocarburilor precum uleiurile, grăsimile, dar și a materialelor plastice precum poliolefinele, în special polipropilena și polietilena.
Pentru determinarea stabilității oxidative, se utilizează metode de testare standardizate prin DSC (Calorimetrie diferențială cu baleiaj). Aceste teste pot fi efectuate cu ușurință și oferă informații fiabile privind stabilitatea, de exemplu, a unui strat de polietilenă. Performanța termo-oxidantă a unui material poate fi prezisă și se poate realiza prevenirea defecțiunilor.
Testele Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT prin intermediul DSC sunt recunoscute la nivel internațional. Standardele bine stabilite sunt, de exemplu, ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 și ISO 11357-6.
Sistemele DSC pentru determinarea Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT sunt DSC 204 F1 Phoenix®, DSC 200 F3 Maia și DSC 404 F1 /F3 Pegasus®.
Metoda
Probele sunt încălzite sub un gaz protector până la o temperatură superioară punctului lor de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire. La o temperatură constantă, atmosfera probei trece de la inert la oxidativ. Intervalul de timp scurs până la începerea oxidării exoterme a probei este denumit Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT.
Condiții de măsurare OIT pentru toate exemplele prezentate
- Material creuzet: aluminiu, deschis
- Atmosferă:O2 / N2
- Rata gazului de purjare: 50 ml/min
- Temperatură izotermă: 210°C, 190°C
Teste OIT pe eșantioane PE-HD de grade diferite
Doar diferențele foarte small au fost determinate pentru comportamentul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire (entalpia de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire și temperatura de vârf) a două probe de PE-HD diferite ca grad (figura 2a). Cu toate acestea, diferențe clare între cele două probe pot fi observate în Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT. Proba de gradul 1 este stabilă cu 43 min înainte de începerea oxidării (figura 2b). Proba de gradul 2 prezintă o stabilitate mult mai scăzută; Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT este atins după 23 min.
Acest exemplu arată deja că se pot obține informații mai detaliate din curbele DSC prin simpla variație a programului de temperatură.
PP T20 de la diferiți producători
Două eșantioane de polipropilenă foarte rezistente la căldură de la producători diferiți au fost studiate în ceea ce privește stabilitatea lor oxidativă. Din nou, comportamentul la Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire al celor două materiale este aproape identic. Doar testele Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT relevă diferența. Stabilitatea oxidativă a probei "Producător A" este determinată la 15 min, în timp ce a doua probă "Producător B" prezintă o stabilitate foarte ridicată. Aici, degradarea începe după 122 min (figura 3).
Rezultatele testelor OIT pe PE granulat, tub extrudat și tub îmbătrânit
Au fost studiate materialele PE-HD, PE-RT tip 1 și PE-RT tip 2, fiecare sub formă de granulat, tub extrudat și tub îmbătrânit. Toate au fost supuse unui tratament de schimbare a temperaturii. Comportamentul la Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire și comportamentul într-o atmosferă oxidantă pentru seriile de probe PE-HD și PE-RT tip 1 sunt descrise în figurile 4a, 4b și 5a, 5b.
În plus, figura 5b demonstrează că, uneori, Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT nu poate fi evaluată din cauza unei stabilități oxidative foarte scăzute. Atunci când atmosfera este schimbată de la azot la oxigen, materialul învechit (curba albastră) începe să se degradeze cu o întârziere nesemnificativă. În astfel de cazuri, un program de temperatură dinamică este util pentru a arăta diferențele dintre materiale aparent identice.
Program dinamic de temperatură pentru determinarea a stabilității oxidative a granulatului PE, a tubuluiextrudat și a tubului îmbătrânit
Dacă probele care urmează să fie comparate sunt foarte diferite în ceea ce privește rezistența lor la oxigen, nu va fi posibilă prezentarea unei comparații la o temperatură izotermă identică. Figura 6 prezintă un program alternativ de temperatură care asigură că probele sunt complet topite și permite schimbarea atmosferei la o temperatură la care proba cea mai reactivă nu reacționează imediat după schimbarea gazului (a se vedea figura 6).
Comportamentul la Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire și la OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare al seriei de probe PE-RT tip 2 sunt prezentate în figurile 7a și 7b. Temperatura izotermă nu poate fi selectată la mai puțin de 180 °C, deoarece un component se topește la aproximativ 180 °C. Acum se poate face o distincție semnificativă între comportamentele de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare puternic diferite prin utilizarea unui program dinamic de temperatură
Analiza defecțiunilor pieselor TPE prin OIT dinamic, Așa-numita OOT (temperatura de debut oxidativ)
În ASTM E2009-08, temperatura de debut oxidativ este descrisă ca o măsură relativă a gradului de stabilitate oxidativă a materialului evaluat la o anumită rată de încălzire și mediu oxidativ, de exemplu, oxigen; cu cât este mai mare valoarea Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. OOT, cu atât materialul este mai stabil.
Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. OOT poate fi utilizat în scopuri comparative; nu este o tehnică de măsurare absolută precum timpul de inducție oxidativă (OIT) la o temperatură constantă (ASTM E1858). Prezența sau eficacitatea antioxidanților poate fi determinată prin această metodă de testare.
Măsurătorile DSC au fost efectuate pe două piese din TPE (slabă și bună) cu o masă a probei de aproximativ 14 mg. Pentru măsurători, au fost alese creuzete închise din aluminiu cu capac perforat și atmosferă de N2. Viteza de încălzire s-a ridicat la 10 K/min (figura 8). La 210 °C, atmosfera a fost schimbată cu oxigen și viteza de încălzire a fost redusă la 5 K/min (figura 9).
În timpulprimei încălziri, proba bună (curba albastră) și proba slabă (curba verde) prezintă același comportament termic. Temperaturile de tranziție vitroasă și de vârf, dar și entalpia de topire sunt aproape identice (figura 8). Cu toate acestea, după schimbarea atmosferei, dar crescând în continuare temperatura, curbele DSC prezintă diferențe care pot fi observate într-un comportament de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare diferit al celor două probe (figura 9). Temperatura de declanșare a oxidării (Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. OOT) a probei slabe (curba verde) este determinată la 229°C, în timp ce cea a probei bune apare doar peste 241°C.
Influența creuzetelor asupra timpului de inducție oxidativă
Timpul de inducție oxidativă (OIT) poate fi determinat în creuzete standard din aluminiu sau cupru deschise, în conformitate cu ASTM D3895.
Acest grafic reprezintă o măsurătoare OIT pe HDPE efectuată într-un creuzet de cupru deschis (roșu) și, respectiv, de Al (negru) (figura 10). Se poate observa clar că, în condiții izoterme, oxidarea HDPE începe cu aproximativ 23 de minute mai devreme în creuzetul de cupru decât în creuzetul de Al.
Pe lângă creuzetele din cupru, sunt disponibile creuzete din aluminiu al căror fund poate fi modelat cu ajutorul setului de instrumente de ștanțare al presei de etanșare (figura 11). Aceste creuzete sunt special concepute pentru determinarea OIT a lubrifianților și grăsimilor în conformitate cu ASTM D5483-5.
